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2013年连云港市职业学校技能大赛化工类竞赛项目实施方案

时间:2013-09-27

2013 年连云港市职业学校技能大赛 化工类化学检验技术项目实施方案(草案)
一、竞赛项目及内容 (一)竞赛项目 本次竞赛设化学检验技术(工业分析检验)一个项目,分中 职学生组和教师组两个组别,均为个人竞赛项目。 (二)竞赛内容及要求 竞赛内容依据国家《化学检验工》高级工(即国家职业资格 三级)职业标准规定的应知、应会要求,竞赛分为理论知识、操 作技能两部分。 理论知识竞赛采用题库抽题, 闭卷笔试方式进行; 操作技能竞赛分为化学分析和仪器分析两部分, 采用现场评判和 综合阅卷方式进行。 理论知识竞赛部分(各组别) 竞赛时间为 60 分钟。 1.试题内容的划分比例 质量管理基础知识、 实验室安全与环保和样品的制备及处理 占 5%,无机化学及实验操作和有机化学及实验操作占 15%,化 学检验基础和误差及数据处理占 10%,化学分析占 40%,仪器 分析占 30%。 2.题型分布要求 判断题(30%) 、单选题(40%) 、多选题(30%) 。 3.难度要求 较高难度的题占 20%;中等难度的题占 60%;较低难度的 题占 20%。 4.基础知识要求 (1)标准的定义,标准的分类与分级,标准的代号与编号。
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(2)标准物质的定义,标准物质的分类。 (3)化学试剂的级别、标志、标签颜色及选用,化学试剂 的取用方法及注意事项等。 (4)化学实验室用水的级别及选用。 (5)实验室常用仪器设备 一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和 使用方法及使用注意事项。 滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、主要用途、洗涤方法、 选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。 台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性 能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。 实验室常用电气设备(如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、 恒温干燥箱等) 的选择和使用方法、 使用注意事项和日常维护常 识。 (6)高压气体钢瓶的使用 高压气体钢瓶的分类、 标识及选用; 高压气体钢瓶的存放及 安全使用守则。 (7)无机化学及实验操作基本知识。 (8)有机化学及实验操作基本知识。 5.专业知识要求 (1)误差和数理处理 误差的分类、 产生的原因及减免方法; 准确度和精密度的定 义, 误差和偏差的计算方法; 数值修约规则及有效数字运算规则; 实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。 (2)标准溶液 标准滴定溶液浓度的表示方法及计算,溶液浓度间的换算。 配制标准滴定溶液的一般规定(见 GB/T 601-2002) ,标准 滴定溶液的配制和标定方法。 试剂溶液标签的书写,溶液的贮存方法及注意事项。 (3)化学分析基本知识
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① 滴定分析基本知识 滴定反应的条件, 滴定分析法相关术语, 滴定方式及其应用, 滴定分析结果的计算。 ② 酸碱滴定法 酸碱平衡的相关计算;缓冲溶液的选用、配制及计算方法; 酸碱指示剂的选用; 酸碱滴定法基本原理, 酸碱滴定可行性的判 断;酸碱标准滴定溶液的制备及计算;酸碱滴定结果的计算;酸 碱滴定法的应用。 ③ 沉淀滴定法 沉淀滴定反应的条件; 常用沉淀滴定方法的基本原理、 终点 指示方法、滴定条件及适用范围;沉淀滴定结果的计算。 ④ 配位滴定法 EDTA 及其金属配合物的性质;配位滴定基本原理;酸度对 配位滴定的影响; 金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用 的条件; 单一离子准确滴定的条件, 滴定混合离子滴定酸度范围 的选择,提高滴定选择性方法;配位滴定方式及应用,配位滴定 结果的计算。 ⑤ 氧化还原滴定法 电极电位和能斯特公式的应用;影响氧化还原反应方向因 素;影响氧化还原反应速度的因素;高锰酸钾法、重铬酸钾法及 碘量法滴定终点的指示方法; 氧化还原滴定曲线的特点, 氧化还 原滴定突跃及其影响因素; 高锰酸钾法、 重铬酸钾法和碘量法的 滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算;高锰酸钾法、重铬 酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。 ⑥ 重量分析法 沉淀重量法和气化法原理;沉淀的类型,沉淀条件,沉淀重 量法对称量形式和沉淀形式的要求, 影响沉淀溶解度的因素, 沉 淀剂选择原则;影响沉淀纯度的因素;沉淀的过滤、洗涤及干燥 方法;重量分析结果的计算;重量分析法的应用。 (4)仪器分析基本知识
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① 紫外-可见分光光度法 光的特性,物质对光选择吸收的条件;紫外-可见吸收光谱 的特点, 有机物紫外吸收光谱的溶剂效应, 紫外吸收光谱在有机 物结构推断及纯度鉴定中的应用, 紫外吸收光谱的定性分析; 紫 外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用,紫外-可见分 光光度计的使用、 调试和日常维护方法; 显色剂的种类和选择原 则, 显色反应条件和光度测量条件的选择; 光吸收定律及其应用, 定量方法。 ②红外吸收光谱法 红外吸收光谱法的特点, 红外吸收光谱产生的条件, 分子振 动方程及应用, 分子的振动形式; 常见官能团的特征吸收频率及 影响因素;红外光谱法的应用等。 ③ 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法的特点和应用范围;峰值吸收的条件; 原子吸收光谱仪的分类、结构及工作流程;仪器的使用、调试方 法及日常维护;定量方法;标准溶液和试液的制备方法;测量条 件的选择,干扰的消除方法;灵敏度、检出限和回收率。 ④ 电位分析法 电位分析基本原理; 指示电极和参比电极的构造、 电极电位 及使用方法; 直接电位法测定溶液 pH 的原理、 方法及注意事项; 标准缓冲溶液的制备; 酸度计的使用方法; 电位滴定装置的组成、 电极的选择及终点的确定方法。 ⑤气相色谱法 气相色谱法基本术语;气相色谱仪的工作流程和分离原理; 气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择; 气相色谱柱的种类、 固定相的分类和选择方法; 气相色谱仪检测 器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择;气相色谱操 作条件的选择; 提高气相色谱分离度的有效途径; 气相色谱的定 性和定量分析方法; 气相色谱仪的使用、 气相色谱数据处理机的 使用。
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⑥ 高效液相色谱法 高效液相色谱法的特点、 分类及选用; 高效液相色谱仪的流 程、主要组成部分及其作用,常用检测器;流动相溶剂的处理方 法;正、反相键合固定相色谱的分离原理,固定相的特点、类型 及应用范围,常用的流动相,键合相色谱的应用。 操作技能竞赛部分 化学分析、仪器分析竞赛时间均各为 120 分钟。 1.中职学生组 (1) 《化学分析》操作技能竞赛——EDTA 标准溶液的标定 及硫酸镍样品的测定。 ① 仪器 电子分析天平(200g,0.1mg),1 台; 托盘天平(100g,0.1g),1 台; 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1 支; 锥形瓶(250mL),4 只; 容量瓶(250mL),1 只; 移液管(25mL),1 支。 ② 试剂 氧化锌,基准试剂; 铬黑 T 指示液,5g/L; EDTA 标准溶液,约 0.05mol/L; HCl 溶液,20%; NH3· 2O 溶液,10%; H 氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10;
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硫酸镍样品; 紫脲酸铵混合指示剂: 称取 1g 紫脲酸铵及 200g 干燥的 氯化钠,混匀,研细。 ③ 实验操作 准确称取 1.5g 于(800± 50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基 准试剂氧化锌,用少量水湿润,加 20mL20%的盐酸溶解,移入 250mL 容量瓶中,定容。移取 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加 70mL 蒸馏水,用 10%的氨水调节溶液 pH 至 7~8,加入 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及 3~4 滴 5g/L 的铬黑 T 指示液, EDTA 溶 用 液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定二次。 准确称取 2.8g 硫酸镍样品于 250mL 锥形瓶中,加入 70mL 蒸馏水,加 10mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH≈10)及 0.4 g 紫脲酸铵 混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测 定二次。 ④ 结果计算
c(EDTA ) ? m( ZnO) ? 25.00 ?1000 250 .0 M ( ZnO)V (EDTA )

式中 c(EDTA)——EDTA 标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g; V(EDTA)——滴定消耗 EDTA 溶液的体积,mL; M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。

w( Ni) ?

c(EDTA ) ?V (EDTA ) ? M (Ni) ?1000 m ?1000
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式中 w(Ni)——镍的质量分数,g/Kg; c(EDTA)——EDTA 标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V(EDTA)——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL; M(Ni)——镍的摩尔质量,58.69g/moL; m——试样的质量,g。 (2) 《仪器分析》 操作技能竞赛——可见分光光度法测定水 中的铁离子 ① 仪器 可见分光光度计(722N 型); 吸收池(1cm),4 个; 容量瓶(50mL),8 个; 吸量管(1mL、2mL),各 1 支; 吸量管(5mL、10mL),各 2 支; 烧杯(50mL),8 个。 ② 试剂 铁标准溶液(20 μg/mL ); 盐酸羟胺,20g/L; 邻二氮菲,1.5g/L; 醋酸钠溶液,1.0mol/L; 铁试样,浓度<100 μg/mL 。 ③ 实验操作 标准系列溶液的配制:准确吸取 0、2、4、6、8、10mL 铁 标准溶液(20 μg/mL )于 6 个 50mL 容量瓶中,加适量蒸馏水,摇
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匀, 分别加入 1mL 盐酸羟胺、 2mL 邻二氮菲、5mL 醋酸钠溶液, 稀释至刻度,摇匀,放置 10 分钟。 吸收曲线的绘制: 用适宜浓度的铁标准显色液, 以空白溶液 为参比, 440~560nm 波长范围内测定吸光度, 于 制作吸收曲线, 从曲线上查得最大吸收波长(510nm 附近)。 注:在 440~560nm 波长范围内每隔 10nm 测定一个吸光度 值,在最大吸收波长± 5nm 范围内每隔 2nm 测定一个吸光度值。 标准曲线的绘制: 以空白溶液为参比, 于最大吸收波长处分 别测定标准系列溶液的吸光度。 然后以浓度为横坐标, 相应的吸 光度为纵坐标绘制标准曲线。 样品测定:取适量铁试样溶液于 50mL 容量瓶中,加适量蒸 馏水,摇匀,分别加入 1mL 盐酸羟胺、2mL 邻二氮菲、5mL 醋 酸钠溶液,稀释至刻度,摇匀。在与标准溶液相同条件下测定试 样的吸光度,于标准曲线上查出样品的浓度,平行测定两次。 注:试样稀释倍数可以通过试做确定,试做方法自定。 2.教师组 (1) 《化学分析》操作技能竞赛——EDTA 标准溶液的标定 及硫酸镍样品的测定。 ① 仪器 电子分析天平(200g,0.1mg),1 台; 托盘天平(100g,0.1g),1 台; 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1 支; 锥形瓶(250mL),6 只;
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容量瓶(250mL),1 只; 移液管(25mL),1 支。 ② 试剂 氧化锌,基准试剂; 铬黑 T 指示液,5g/L; EDTA 标准溶液,约 0.05mol/L; HCl 溶液,20%; NH3· 2O 溶液,10%; H 氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10; 硫酸镍样品; 紫脲酸铵混合指示剂: 称取 1g 紫脲酸铵及 200g 干燥的 氯化钠,混匀,研细。 ③ 实验操作 准确称取 1.5g 于(800± 50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基 准试剂氧化锌,用少量水湿润,加 20mL20%的盐酸溶解,移入 250mL 容量瓶中,定容。移取 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加 70mL 蒸馏水,用 10%的氨水调节溶液 pH 至 7~8,加入 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及 3~4 滴 5g/L 的铬黑 T 指示液, EDTA 溶 用 液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定三次。 准确称取 2.8g 硫酸镍样品于 250mL 锥形瓶中,加入 70mL 蒸馏水,加 10mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH≈10)及 0.2 g 紫脲酸铵 混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测 定三次。
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④ 结果计算
c(EDTA ) ? m( ZnO) ? 25.00 ?1000 250 .0 M ( ZnO)V (EDTA )

式中 c(EDTA)——EDTA 标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g; V(EDTA)——滴定消耗 EDTA 溶液的体积,mL; M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。

w( Ni) ?

c(EDTA ) ?V (EDTA ) ? M (Ni) ?1000 m ?1000

式中 w(Ni)——镍的质量分数,g/Kg; c(EDTA)——EDTA 标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V(EDTA)——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL; M(Ni)——镍的摩尔质量,58.69g/moL; m——试样的质量,g。 (2) 《仪器分析》 操作技能竞赛——紫外分光光度法测定未 知物的含量 ① 仪器 紫外-可见分光光度计(T6 型); 石英吸收池(1cm),2 个; 容量瓶(100mL),10 只; 吸量管(5mL、10mL),各 1 支; 移液管(5mL,1 支;10mL,2 支;20mL,1 支;25mL,1 支); 烧杯(50mL),5 个; 量筒(10mL),1 个。
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② 试剂 标准溶液(1mg/mL):山梨酸、磺基水杨酸、邻二氮菲分 别配成 1mg/mL 的标准溶液,作为储备液。 未知液:浓度约为 400~600μg/mL。(其必为给定的三种溶 液之一) ③ 实验操作 未知物的定性分析: 将未知液稀释成约 10μg/mL 的试液 (可 在烧杯中进行稀释)。以蒸馏水为参比,于 210~330nm 波长范 围内测定吸光度, 作吸收曲线, 用所制作的吸收曲线对照标准谱 图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。 注: 210~330nm 波长范围内每隔 5nm 测定一个吸光度值, 在 在最大吸收波长的± 5nm 范围内每隔 1nm 测定一个吸光度值。 三种标准物质溶液的吸收曲线: 山梨酸吸收光谱曲线:

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1. 80

1. 60

1. 40

1. 20

Abs

1. 00

0. 80

0. 60

0. 40

0. 20

0. 00 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

波 长 (nm)

磺基水杨酸吸收光谱曲线:
2. 50

2. 00

1. 50

Abs
1. 00 0. 50 0. 00 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

波 长 (nm)

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邻二氮菲吸收光谱曲线:
1. 80

1. 60

1. 40

1. 20

Abs

1. 00

0. 80

0. 60

0. 40

0. 20

0. 00 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

波 长 (nm)

未知物定量分析: 山梨酸含量的测定: 准确吸取 1mg/mL 的山梨酸标准储备液 10.00mL, 100mL 容量瓶中定容, 在 此溶液的浓度为 100 μg/mL; 再分别准确移取 1、2、3、4、5mL 上述溶液,在 100mL 容量瓶 中定容。准确移取 10.00mL 未知液,在 100mL 容量瓶中定容; 再准确移取 3 份 5.00mL 上述溶液, 分别在 100mL 容量瓶中定容。 于最大吸收波长处(259nm 附近)分别测定上述溶液的吸光度。 由标准曲线上查得未知液的浓度, 根据未知液的稀释倍数, 计算 样品溶液的浓度。 磺基水杨酸含量的测定: 准确吸取 1mg/mL 的磺基水杨酸标
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准储备液 20.00mL,在 100mL 容量瓶中定容,此溶液的浓度为 200μg/mL;再分别准确移取 2、4、6、8、10mL 上述溶液,在 100mL 容量瓶中定容。准确移取 10.00mL 未知液,在 100mL 容 量瓶中定容; 再准确移取 3 份 25.00mL 上述溶液, 分别在 100mL 容量瓶中定容。于最大吸收波长处(234nm 附近)分别测定上述 溶液的吸光度。 由标准曲线上查得未知液的浓度, 根据未知液的 稀释倍数,计算样品溶液的浓度。 邻二氮菲含量的测定: 准确吸取 1mg/mL 的邻二氮菲标准储 备液 10.00mL,在 100mL 容量瓶中定容,此溶液的浓度为 100 μg/mL;再分别准确移取 1、2、3、4、5mL 上述溶液,在 100mL 容量瓶中定容。准确移取 10.00mL 未知液,在 100mL 容量瓶中 定容; 再准确移取 3 份 5.00mL 上述溶液, 分别在 100mL 容量瓶 中定容。于最大吸收波长处(227nm 附近)分别测定以上溶液的 吸光度。 由标准曲线上查得未知液的浓度, 根据未知液的稀释倍 数,计算样品溶液的浓度。 3.操作技能基本要求(各组别) (1) 《化学分析》操作 ① 能正确洗涤普通玻璃仪器,器壁不挂水珠。 ② 能根据滴定剂性质合理选用滴定管,正确进行滴定管的 检查、试漏、涂油等操作。 ③ 能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作, 合理控制滴定速度, 掌握近终点时 1/2 滴或 1/4 滴溶液加入技术。 ④ 能根据被滴定物质性质合理选用指示剂,正确判断滴定 终点。 ⑤ 能用电子天平准确称取规定质量的物质(不得使用去皮
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的方法称量) 。能正确使用干燥器、称量瓶等。 ⑥ 能正确进行基准物质的溶解、定量转移、稀释及摇匀等 操作。 ⑦ 能正确填写操作考核报告单、数据记录、结果计算和有 效数字的保留,标定结果的精密度和准确度达到规定要求。 ⑧ 能安全进行各项操作,保持台面整洁,注意环境保护。 (2) 《仪器分析》操作 ① 能正确使用紫外-可见分光光度计。 ② 能正确绘制吸收曲线,确定吸收波长。 ③ 能正确稀释试样溶液。 ④ 能正确配制标准系列溶液,绘制标准曲线,确定试样溶 液浓度。标准曲线绘制方法由参赛选手自行设计。 ⑤ 能正确填写操作考核报告单,进行数据记录,测定结果 的准确度达到规定要求。 ⑥ 能安全进行各项操作,保持台面整洁,注意环境保护。 二、竞赛命题及裁判 (一)竞赛命题 1.理论知识竞赛命题 由大赛组委会负责建立题库,竞赛前从题库抽题组卷,作为 正式竞赛试题。 有占总试题 10%左右在不超出试题库知识点范围 内重新设计题目。 2.操作技能竞赛命题 操作技能竞赛试题见本项目实施方案中的竞赛内容及要求。 (二)裁判 聘请具有中高级职称、 高级考评员证书的本专业专家担任裁 判员,大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。 三、竞赛规则和注意事项 (一)竞赛规则 1.理论考试赛场 (1)理论知识竞赛以闭卷、笔试方式进行。
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(2)答题用的稿纸由现场工作人员统一提供,选手不得夹 带任何资料进入赛场。 (3)选手在竞赛试卷上规定位置填写参赛证号码及相关信 息; 试卷其他位置不得有任何暗示选手身份的标记, 一经查出取 消本次竞赛成绩。 2.操作技能考试赛场 (1)选手竞赛顺序按照选手编号的单双号由抽签决定。 (2)每批次选手比赛前 30 分钟,凭参赛证、身份证在检录 处检录。 由竞赛现场裁判组织参赛选手抽取赛位号, 并由各参赛 选手对抽取的赛位号签字确认, 用参赛证、 身份证换取抽取的赛 位号,进入赛场对号入座,进行竞赛前的各项准备工作。竞赛裁 判负责核对并记录参赛选手抽取的赛位号。迟到 15 分钟者不得 参加比赛。 (3)参赛选手应严格遵守赛场纪律,操作技能竞赛除携带 竞赛必备的用具外, 不得带入任何技术资料和工具书。 所有通讯、 照相、摄像工具一律不得带入竞赛现场。 (4)竞赛用的滴定管(必须作绝对校正,并带校正曲线) 、 吸量管、移液管、容量瓶(与配套用的移液管作相对校正,并做 标记)等玻璃仪器、吸收池(赛场作配套性检查)均可由参赛选 手自带,如需赛点提供,必须提前 15 天与其联系,否则按自带 处理。自带洗净的仪器,赛场可从蒸馏水试漏、润洗进行考核。 (5)参赛选手在竞赛过程中,如遇问题需举手向裁判员提 问;选手之间互相询问按作弊处理。选手在竞赛过程中不得擅自 离开赛场,如有特殊情况,需经裁判员同意后作特殊处理。竞赛 过程中,选手若需休息、饮水或去洗手间,一律计算在操作时间 内。 (6)如果选手提前结束竞赛,应举手向裁判员示意,并提 交所有竞赛资料,由裁判员记录结束时间。 (7) 竞赛结束前 10 分钟, 打铃或吹哨提示。 竞赛时间一到, 各参赛选手必须立即停止操作, 并提交所有竞赛资料。 经竞赛裁
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判员许可后,参赛选手方可离开竞赛场地。 (二)注意事项 1.各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证 件,着装整齐。 2.各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员外,其他人 员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。 3.新闻媒体人员进入赛场必须经过竞赛领导小组允许,并 且听从现场工作人员的安排和管理,不能影响竞赛进行。 四、成绩评定 1.理论知识成绩由评分裁判员根据评分标准统一阅卷、评 分。按满分 100 分计,理论知识成绩各占总成绩的 20%。 2.操作技能成绩化学分析、仪器分析均以满分 100 分计, 各占总成绩的 40%,操作技能成绩由现场操作规范、标定和测 定结果及报告单完成情况三部分组成。 其中操作规范成绩根据选 手现场实际操作表现, 按照评分标准, 依据现场裁判的赛场纪录, 由现场裁判组集体进行客观评分。 3.参赛选手的最终名次依据理论知识成绩和操作技能成绩 按比例计算累加的总成绩排定。 当出现成绩相同时, 计算小分分 出名次。计算小分顺序为:先比较操作技能成绩,以成绩高者名 次在前;若还不能分出先后,再比较操作技能完成时间,先完成 者在前;若仍不能分出先后,取相同名次。 五、申诉与仲裁 1.参赛选手对赛场提供的不符合竞赛规定的设备、实验材 料,对有失公正的检测、评判,以及工作人员的违规行为等,均 可有序地提出申诉。 2.选手申诉均须通过本代表队领队、指导老师,按照规定时 限以书面形式向仲裁委员会(或仲裁组)提出。仲裁委员会要认 真负责地受理选手申诉,并将处理意见通知领队或当事人。 3.仲裁委员会的裁决为最终裁决,参赛选手不得因申诉或对 处理意见不服而停止竞赛,否则按弃权处理。 六、其他
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1.参赛选手及相关工作人员,由赛点赛务工作小组统一安排 食宿,费用自理。 2.本技术文件的最终解释权归大赛组织委员会。

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2012年南通市技能大赛化工类实施方案.doc

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