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食品中农药残留检测的样品前处理技术

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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 食品中农药残留检测的样品前处理技术 作者:胥荣燕 来源:《科技创新导报》2012 年第 20 期 摘 要:近年来因农药的大量使用致使食品的农药残留问题备受关注,建立快速,灵敏,有效的 农残检测技术是关注的焦点。农药残留检测中样品前处理技术是检测过程中耗时最长,最容易 出现误差的步骤。样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食 品中农药残留检测样品的前处理技术。 关键词:食品 农药残留 前处理 中图分类号:TS251.7-62 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)07(b)-0010-01 1 引言 现代农业大量地应用农药控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长,广泛使用给环境和食 品卫生和安全带来了隐患,引起人们的高度关注。需要建立灵敏的农残分析技术。农残检测技 术的关键是样品前处理;指将食品中的农残样品最大限度地提取出来,并消除分析检测过程中的 干扰物;过程主要包括样品制备,提取,分析,净化,浓缩等步骤。[1]前处理决定着分析的准确性和 重现性。随着农药的更新发展,需要分析的污染物种类越来越多,含量越来越低,这就对样品前处 理方法提出了新的挑战。[2] 2 目前使用的较常见的预处理技术 2.1 索氏提取法农药残留(Soxhlet Extraction) 索氏提取法是最早使用且常用的农药残留提取方法。又名连续提取法。利用溶剂回流和虹 吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质 研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪 器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管 最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶 剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。索氏提取法使用将近一百年,长期以来是 分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向 日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用 SE 完成。但需时间过长, 提取的干扰物较多。目前使用较少[3] 2.2 超声波提取法(UE,Ultrasonic Extraction) 亦称为超声波萃取(Ultrasonic Wave Extraction)、超声波提取(Ultrasound-assisted leaching), 是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标 成分进入溶剂,促进提取。萃取剂主要为甲醇,乙醇,丙酮,苯等,适合液态样品。 2.3 固相萃取法(SPE,solid—phase extraction) 固相萃取又称为固液萃取法(solid liquid extraction,SEE)。原理是利用吸附剂对待测组分和 干扰杂质的吸附能力的差异进行分离。先在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入样本提取 液,最后用淋洗液洗脱。萃取相为氧化铝,硅藻土等。其方法重现性好,有利于实现标准化。另一 个的优点是操作简单,适用面广。可用于分离保留性质差别很大的化合物。萃取相为氟罗里硅 土,氧化铝,硅藻土等。在很多情况下,SPE 作为制备液体试样优先考虑的方法取代了传统的液液 萃取法。缺点是有机溶剂使用量

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安徽农业科学,Journal ofAnhui Agri.Sci.2013,41(7):31093110,3112 责任编辑李菲菲责任校对卢瑶 食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展韩华1”,纪元兵3,...

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