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食品中农药残留检测的样品前处理技术

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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 食品中农药残留检测的样品前处理技术 作者:胥荣燕 来源:《科技创新导报》2012 年第 20 期 摘 要:近年来因农药的大量使用致使食品的农药残留问题备受关注,建立快速,灵敏,有效的 农残检测技术是关注的焦点。农药残留检测中样品前处理技术是检测过程中耗时最长,最容易 出现误差的步骤。样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食 品中农药残留检测样品的前处理技术。 关键词:食品 农药残留 前处理 中图分类号:TS251.7-62 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)07(b)-0010-01 1 引言 现代农业大量地应用农药控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长,广泛使用给环境和食 品卫生和安全带来了隐患,引起人们的高度关注。需要建立灵敏的农残分析技术。农残检测技 术的关键是样品前处理;指将食品中的农残样品最大限度地提取出来,并消除分析检测过程中的 干扰物;过程主要包括样品制备,提取,分析,净化,浓缩等步骤。[1]前处理决定着分析的准确性和 重现性。随着农药的更新发展,需要分析的污染物种类越来越多,含量越来越低,这就对样品前处 理方法提出了新的挑战。[2] 2 目前使用的较常见的预处理技术 2.1 索氏提取法农药残留(Soxhlet Extraction) 索氏提取法是最早使用且常用的农药残留提取方法。又名连续提取法。利用溶剂回流和虹 吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质 研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪 器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管 最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶 剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。索氏提取法使用将近一百年,长期以来是 分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向 日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用 SE 完成。但需时间过长, 提取的干扰物较多。目前使用较少[3] 2.2 超声波提取法(UE,Ultrasonic Extraction) 亦称为超声波萃取(Ultrasonic Wave Extraction)、超声波提取(Ultrasound-assisted leaching), 是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标 成分进入溶剂,促进提取。萃取剂主要为甲醇,乙醇,丙酮,苯等,适合液态样品。 2.3 固相萃取法(SPE,solid—phase extraction) 固相萃取又称为固液萃取法(solid liquid extraction,SEE)。原理是利用吸附剂对待测组分和 干扰杂质的吸附能力的差异进行分离。先在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入样本提取 液,最后用淋洗液洗脱。萃取相为氧化铝,硅藻土等。其方法重现性好,有利于实现标准化。另一 个的优点是操作简单,适用面广。可用于分离保留性质差别很大的化合物。萃取相为氟罗里硅 土,氧化铝,硅藻土等。在很多情况下,SPE 作为制备液体试样优先考虑的方法取代了传统的液液 萃取法。缺点是有机溶剂使用量较大,且不适用于大批量样品的前处理。[6]杜恣闲等建立了一 套分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法,方法回收率为 74.3%~114.9%,相 对标准偏差小于 11.3%,最低检出限为 0.0004~0.02mg/kg,适用水果,蔬菜中农药多残留分 析。 2.4 固相微萃取法(SME,Solid Phase Micro Extraction) 固相微萃取法是在固相萃取的基础上发展起来的崭新的萃取分离技术。固相微萃取方法分 为萃取过程和解吸过程两步 (1)萃取过程——涂有吸附涂层的萃取针头插入液体样品或样品的 顶空进行萃取(2)解吸过程——将以完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化 室内,使萃取纤维暴露在高温载气中,并使萃取物不断地被解吸下来,进入后序的气相色谱分析。 萃取剂为具有选择吸附性涂层。 2.5 基质固相分散萃取法 (MSPO,Matrix Solid Phase Dispersion) 技术目前已被广泛应用于分离动物组织、水果和蔬菜中的药物,除草剂,杀虫剂及其它污染 物。李建科,胡秋辉等利用 MSPO 与气相色谱联用测定苹果汁中残留五种农药结果为:.1mg?kg-1 标准溶液回收率≥96%,1.0mg?kg-1 标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为 1.4%~ 9.9%,2.8%~8.5%;最低检出浓度为 0.007~0.025mg· kg-1[8] 2.6 超临界流体萃取法(SFE,Super fluid Extraction) 超临界流体(supercritical fluid,SF)是指某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温 度均高于临界点时,使其密度接近液体,而其扩散系数和黏度均接近气体,其性质介于气体和液体 之间的流体。超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)技术就是利用超临界流体为溶 剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术。 3 展望 由于农药大面积的使用,食品的安全性备受关注。食品中的农药残留量一般在 10-6-109(w/w)或更低的水平,这就要求检测方法具有相当高的灵敏度。由于往往不清楚食品受农药和环 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 境污染的来源,加之农药大多有同系物,异构体,和代谢物等,不同类农药的

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