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材料合成与制备实验报告

时间:2016-01-03

本科生实验报告
实验课程 学院名称 专业名称 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 实验成绩 测试楼 材料设计与制备综合实验 材料与化学化工学院 材料科学与工程(无机非金属方向)

二〇一五年六月

五 二〇一五年七月

填 写 说 明

1、 适用于本科生所有的实验报告(印制实验报告册除外) ; 2、 专业填写为专业全称,有专业方向的用小括号标明; 3、 格式要求: ① 用 A4 纸双面打印(封面双面打印)或在 A4 大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ② 打印排版:正文用宋体小四号,1.5 倍行距,页边距采取默认形式(上下 2.54cm, 左右 2.54cm, 页眉 1.5cm, 页脚 1.75cm) 。 字符间距为默认值 (缩 放 100%,间距:标准) ;页码用小五号字底端居中。 ③ 具体要求: 题目(二号黑体居中) ; 摘要( “摘要”二字用小二号黑体居中,隔行书写摘要的文字部分,小 4 号宋体); 关键词(隔行顶格书写“关键词”三字,提炼 3-5 个关键词,用分号隔开, 小 4 号黑体); 正文部分采用三级标题; 第 1 章 ××(小二号黑体居中,段前 0.5 行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××(段前、段后 0.5 行) 1.1.1 小四号黑体(段前、段后 0.5 行) 参考文献(黑体小二号居中,段前 0.5 行) ,参考文献用五号宋体,参照 《参考文献著录规则(GB/T 7714-2005) 》 。

实验指导书
实验名称:燃烧法合成红色发光材料 Li2CaSiO4:Eu3+ 实验目的:
1、 2、 3、 掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法; 掌握燃烧法合成 Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程; 研究 Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响;

实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。 当反应物达到放热反应 的点火温度时,以某种方法点燃,随后的反应即由放出的热量维持,燃烧产物就 是拟制备的目标产物。 其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃 料的尿素(还原剂) ,在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化还原反应, 溢出大量的气体,进而燃烧得到产物。 nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 == 3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2 用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性, 燃烧过程产生的气体还可充当还 原保护气氛,并具备不需要复杂的外部加热设备,工艺过程简便,反应迅速,产 品纯度高,发光亮度不易受损,节省能源等优点,是一种很有意义的高效节能合 成方法。

实验药品及仪器
药品:三氧化二铕( Eu2O3 ) ,硝酸钙(Ca(NO3)2 · 4H2O) ,尿素,正硅酸乙酯 (Si(OC2H5)4) ,硝酸锂(LiNO3) ,浓 HNO3,去离子水。 仪器:电子天平,量筒,烧杯,移液管,磁力搅拌器,恒温干燥箱,刚玉坩埚, 马弗炉,X 射线粉晶衍射仪(XRD) ,荧光光谱仪(FL) 。

实验配比
按 Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03,0.04,0.05,0.06)配比,以 Eu3+浓度为变量设 计实验,实验共计 4 组,各实验药品质量/体积如下表所示: 药品名称 硝酸锂 正硅酸乙酯 尿素 乙醇 硝酸 水 实验编号 1、2、3、4 1、2、3、4 1、2、3、4 1、2、3、4 1、2、3、4 1、2、3、4 1 硝酸钙 2 3 4 1 氧化铕 2 3 4 质量(g/ml) 1.379(g) 2.33(ml) 2.4(g) 4(ml) 2(滴)/ 1(ml) 2(ml)/ 5(ml) 2.2906(g) 2.2670(g) 2.2434(g) 2.2198(g) 0.0528(g) 0.0704(g) 0.0880(g) 0.1056(g)

实验步骤:
1. 用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液 中,并添加少量 HNO3 作为催化剂,置于磁力搅拌器上常温搅拌 0.5 小时, 得到正硅酸乙酯的水解溶液 A; 2. 按 Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.05, 0.07, 0.9, 0.11)化学计量比, 精确称取各原料。 3. 将称取的 Eu2O3 溶解于浓 HNO3(需要用电炉加热)得到溶液 B,将事先称 好的 Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3 溶于适量水,配成溶液 C; 4. 将 B、C 溶液加入到溶液 A 中,再加入称量好的尿素,在 75℃继续加热搅拌 0.5 小时左右,得无色凝胶;

5. 将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中,置于马弗炉中,于 700℃恒温焙烧 1 小 时后取出得白色粉末样品; 6. 采用 XRD、FL 等测试方法对样品进行测试分析。

实验流程简图:
正硅酸乙酯 硝酸 乙醇、水溶液

常温搅拌0.5小时 正硅酸乙酯水 解溶液 硝酸铕溶液 硝酸钙、硝酸锂溶液 75℃磁力搅拌0.5小时 无色凝胶 700℃ 1小时 焙烧

测试分析

实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象,对得到的样品性状特征进行描述。 在暗室中,通过紫外灯照射合成样品,初步观察样品的发光亮度和发光颜色,对 不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比, 来观察不同的实验条件对合 成样品发光情况的影响。

测试与分析
将合成样品进行 X 射线衍射、荧光光谱等测试,进行合成物的物相组成、 发光性能等分析,分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。 1.荧光光谱分析 选择组别为:硝酸钙 2.2198(g) ,氧化铕,0.1056(g) (1)

Li2CaSiO4:Eu3+的激发光谱分析,如图 1 所示

由图可看出 Li2CaSiO4:Eu3+材料的激发光谱(λ =620nm),其为 196-496nm 范围 内的宽带谱, 在约 296-321nm 附近激发效果最好, 在此范围出现了平台,除 336nm 处的激发最薄弱外,其余都能有效激发。 (2)发射光谱分析,如图 2 所示

由图可看出 Li2CaSiO4:Eu3+材料的发射光谱(λ =394nm) ,为 501-751nm 的宽 带谱,其峰值位于大约 621nm,在大约 601nm 存在相对较弱的发射肩,其峰值的 出现可能是由于 Eu3+的跃迁所致。

2.X-Ray 衍射分析,如图 3 所示

[xrd-0.06.txt] 03.0000

41

250

200

Intensity(Counts)

150

100

50

0 10 20 30 40 50 60 70

Two-Theta (deg)

从 X-Ray 衍射分析图谱可以看出,其具有两个强度相对较大的衍射峰,该粉 体约在 25.20°和 37.90°衍射峰强而尖锐,Li2CaSiO4:Eu3+粉体的结晶程度较好。

注意事项:
1、 2、 3、 准确称量样品; 严格按照实验流程操作; 注意安全;

二、燃烧法合成钒酸盐发光粉体及性能测试

实验目的:
1、 掌握燃烧法的实验原理; 2、 掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法; 3、 掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的基本工艺参数; 4、 了解材料的测试表征方法。

实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。 燃烧过程的本质是高放 热性化学反应, 反应体系经外部能量诱发局部化学反应(点燃), 形成前沿燃烧波, 燃烧波伴随着剧烈的传热、 传质等过程使化学反应持续蔓延, 直至整个反应体系, 最后达到合成所需材料目的。 由于燃烧反应过程异常剧烈,反应物几乎瞬间点燃 达到高温生成产物,加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快 速冷却, 因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松,无需进行研磨便可获得分散性良 好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术,具有节能、高效、 合成产物质量高、合成产品成本低、易于实现规模生产等特点。 其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃料的柠檬酸(还原 剂) ,在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化还原反应,溢出大量的气体, 进而燃烧得到泡沫状材料,该泡沫状物质不结团,易粉碎。

实验药品及仪器
药品:Ca(NO3)2· 4H2O, LiNO3,Bi(NO3)3· 5H2O,NH4VO3,NH4Cl,Eu2O3,柠 檬酸,浓硝酸,蒸馏水。 仪器:药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外 灯、X 射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪。

原料配比:
配比一: 硝酸钙 1.3461 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0016 氧化铕 0.0475 偏钒酸铵 1.0528

配比二: 硝酸钙 1.2752 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0032 氧化铕 0.0475 偏钒酸铵 1.0528

配比三: 硝酸钙 1.1335 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0048 氧化铕 0.0475 偏钒酸铵 1.0528

配比四: 硝酸钙 0.9918 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0064 氧化铕 0.0475 偏钒酸铵 1.0528

实验步骤:
7. 将称量好的 Eu2O3 放入烧杯中,用移液管量取 1.5ml 浓硝酸加入其中, 加热除去多余的浓硝酸。按上述配比称取 Ca(NO3)2· 4H2O , LiNO3 , Bi(NO3)3· 5H2O, NH4Cl,柠檬酸放入上述烧杯中加 10ml 蒸馏水溶解。 然后缓慢加入称量好的 NH4VO3。 8. 在 75℃左右,磁力搅拌 40min,溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。 9. 将该溶胶盛于刚玉坩埚中,放入预热到 680℃的马弗炉中燃烧合成并保 温 1h,出炉空冷得到最终产物。 10. 在紫光灯下观察样品的发光情况。

实验流程简图:

实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象,对得到的样品性状特征进行描述。 在暗室中,通过紫光灯照射合成样品,初步观察样品的发光亮度和发光颜色,对 不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比, 来观察不同的实验条件对合 成样品发光情况的影响。

测试与分析
将合成样品进行 X 射线衍射、荧光光谱测试,分析测试数据,了解样品的 发光性能与合成工艺参数之间的关系。

注意事项:
4、 5、 6、 7、 严格控制物料的配比; 严格称量; 严格控制搅拌温度; 观察实验过程中的颜色变化

实验结果与分析:

从 X 衍射分析可以看出,在约 32°处图样出现最高峰,此时峰值最大,且 峰值在 1mol%—4mol%范围内,随之升高而降低,1mol%时的峰值最大。对比几 组 Ca 含量可以看出,Ca 含量为 2mol%和 3mol%时,衍射峰的强度越高。

通过两周的综合实验,从实验的要求,到实验的规范操作, 老师都给予了细心的教导。明确了材料制备与合成实验的要点及 思路。观测到了实验的现象,学会通过仪器来测定样品的性能。

学生 实验 心得 学生(签名): 年 月 日

指导 教师 评语 成绩评定: 指导教师(签名): 年 月 日


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