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化学竞赛题库1


大学生化学竞赛笔试试题
一、无机部分 (第一届)
1. 为什么煤气灯管被烧热?怎样避免? 2. 怎样用简单的方法检查洗刷后的玻璃仪器是否干净? 3. 称量样品时,双臂分析天平光标标尺移向样品端或单臂分析天平光标标尺向下移动 而无法达到平衡,此时应加砝码还是减砝码? 4. 在酸碱滴定中,滴定完成后,尖嘴外留一滴液体,应如何处理? 5. 实验室中,含有少 量氰根的

废液,如何处理? 6. 若要检查蒸馏水中是否含有 Ca2+,应选用何种化学试剂? 7. 分析纯、化学纯、优级纯 试剂瓶标签纸的特征颜色是什么? 8. 某人用 0.5000 mol.L-1 浓度的 HCl 直接滴定 25ml, 0.1mol.L-1NaOH 水溶液浓度,操作 是否正确?为什么? 9. 用 25ml 移液管量取溶液,能读取多少毫升? 10. 为什么实验室盛 NaOH 溶液的试剂瓶,选用橡皮塞而不用玻璃塞? 11. 若不慎浓碱溅入眼中,如何紧急处理? 12. 怎样配制不含 CO32-的 NaOH 水溶液? 13. 一水溶液中含有少量的 Fe2+,怎样除去它? 14. 实验室中,为什么不能用无水 CaCl 干燥氨气? 15. Al(OH)3 和 Zn(OH)2 都是白色沉淀,如何用简单的方法鉴别之?(只用一种试剂) 16. 乙炔钢瓶,氧气钢瓶的颜色? 17. KNO3 的溶解度随温度升高急剧增加,而 NaCl 的溶解度随温度升高增加很小,如何用 NaNO3 和 KCl 为原料制备 KNO3? 18. 在 K2Cr2O7 水溶液中,加入少量的 AgNO3 水溶液,此时溶液的 PH 值怎样变 化,为什么? 19. 在 NaClO 水溶液中,加入少量的 KI 溶液,能否有 I2 生成? 20. 水溶液中含 Sn2+,Bi3+加过量氢氧化钠有什么颜色沉淀生成?为什么? 21. 应如何配制和保存 Fe2+水溶液? 22. 在两支试管中各加入少量 FeCl3 溶液,又向另一支试管中加入少量 NaF 固体, 振荡溶解。然后在两只试管中各滴加 KI 溶液,振荡,两只试管中溶液颜色是否相同?为什 么? 23. 碘在水中溶解度很低,但为何易溶于 KI 溶液中? 24. 怎样配制和保存 SnCl2 水溶液? 25. 金属钠需保存在无水煤油中,怎样知道保存钠用的煤油是无水的?

第二届无机部分
1.下列化合物,在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 (A) PbCrO4 (B) Ag2CrO4 (C) BaCrO4 (D) CaCrO4 2.向酸性 K2Cr2 O7 溶液中加入 H2O2,却未观察到蓝色物质生成,其原因肯定是

(A) 未加入乙醚,因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色 (B) 未加入戊醇,因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色 (C) 未将溶液调至碱性,因 CrO5 在酸性介质中分解 (D) 因 K2Cr2O7 和/或 H2O2 浓度过稀 3.实验室配制洗液,最好的方法是 (A) 向 饱 和 K2Cr2O7 溶 液 中 加 入 浓 硫 酸 (B) 将 K2Cr2O7 溶 于 热 的 浓 硫 酸 (C) 将 K2Cr2O7 溶于 1:1 硫酸 (D) 将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热 4. 滴加 0.1mol/L CaCl2 溶液没有沉淀生成, 再滴加氨水有白色沉淀生成, 该溶液是 (A) Na3PO4 (B) Na2HPO4 (C) NaH2PO4 (D) 以上三种溶液均可 5.从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 (A) 将试管倾斜,滴管口贴在试管壁,再缓慢滴入试剂 (B) 将试管倾斜,滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 (C) 将试管垂直,滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 (D) 将试管垂直,滴管口贴在试管壁,再缓慢滴入试剂 6.制备下列气体时可以使用启普发生器的是 (A) 高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 (B) 块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 (C) 无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 (D) 块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢 7.实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气,欲使氯气纯化则应依次通过 (A) 饱和氯化钠和浓硫酸 (B) 浓硫酸和饱和氯化钠 (C) 氢氧化钙固体和浓硫酸 (D) 饱和氯化钠和氢氧化钙固 8. 使用煤气灯涉及的操作有 c 打开煤气灯开关 d 关闭空气入口 e 擦燃火柴 f 点燃煤气 灯 g 调节煤气灯火焰。点燃煤气灯时操作顺序正确的是 (A) cdefg (B) dcefg (C) decfg (D) edcfg 9.能将 Cr3+和 Zn2+ 离子分离的溶液是 (A) NaOH (B) NH3 H2O (C) Na2CO3 (D) NaHCO3

10.下列配制溶液的方法中,不正确的是 (A) SnCl2 溶液: 将 SnCl2 溶于稀盐酸后加入锡粒 (B) FeSO4 溶液: 将 FeSO4 溶于稀硫酸后放入铁钉 (C) Hg(NO3)2 溶液:将 Hg(NO3)2 溶于稀硝酸后加入少量 Hg (D) FeCl3 溶液: 将 FeCl3 溶于稀盐酸 11.由二氧化锰制锰酸钾,应选择的试剂是 (A) 王水 + KCl (B) Cl2 + KCl (C) 浓 H2SO4 + KClO3 (D) KOH + KClO3 12.向酸性的 KI 溶液中滴加过量的 H2O2 有灰黑色沉淀生成,不能使该沉淀消失的是 (A) 氢氧化钠溶液 (B) 碘化钾溶液 (C) 稀硝酸 (D) 次氯酸钠溶液 13. 将少量 KMnO4 晶体放入干燥的试管中, 在煤气灯上小火加热一段时间后冷却至室 温, 逐滴加入水,最先观察到溶液的颜色是 (A) 粉红 (B) 紫色 (C) 绿色 (D) 黄色 14.将新生成的下列化合物在空气中放置,颜色最不易发生变化的是 (A) Fe(OH)2 (B) Ni(OH)2 (C) Mn(OH)2 (D) Co(OH)2 15.与浓盐酸作用有氯气生成的是 (A) Fe2O3 (B) Pb2O3 (C) Sb2O3 (D) Bi2O3 16.向 Hg2(NO3)2 溶液中滴加氨水时,生成物的颜色为 (A) 棕色 (B) 灰黑色 (C) 白色 (D) 黄色 17.下列配离子中,肯定不为蓝颜色的是

(A) Cu(NH3)42+

(B) Co(NH3)62+

(C) Ni(NH3)62+

(D) Co(SCN)42-

18.向 K2Cr2O7 溶液中通入过量 SO2,溶液的颜色为 (A) 蓝色 (B) 紫色 (C) 绿色 (D) 黄色 19.下列化合物中,在 6mol dm-3 NaOH 溶液中溶解度最大的是 (A) Mg(OH)2 (B) Mn(OH)2 (C) Fe(OH)2 (D) Cu(OH)2 20.向澄清 Na2S 溶液中滴加稀盐酸,若有沉淀生成,则该沉淀是 (A) Na2S2 (B) S (C) Na2S3 (D) SCl4 21.将下列混合物装入干燥试管中,在煤气灯上加热能得到黑色产物的是 (A) KNO3 + Na2CO3 (B) KNO3 + CuSO4 (C) KNO3 + Cr2O3 (D) KNO3 + ZnSO4 22.将浓硫酸与少量 KI 固体混合,还原产物主要是 (A) SO2 (B) H2SO3 (C) H2S (D) I2 23.下列氢氧化物中,在氨水中溶解度最小的是 (A) Zn(OH)2 (B) Cu(OH)2 (C) Co(OH)2 (D) Fe(OH)2 24.下列试剂不能鉴别 SnCl2 和 SnCl4 溶液的是 (A) HgCl2 (B) 溴水 (C) NaOH (D) (NH4)2S 25.向 Ag(S2O3)23-中通入过量的 Cl2,生成的沉淀是 (A) S (B) Ag2SO4 (C) AgCl (D) Ag 2S2O3

二、分析部分
1.体积比为 1:2 的 H2SO4 溶液浓度为( ) 2.用草酸钠标定 KMnO4 溶液浓度时,适宜的温度范围,过高或过低有什么不好? 3.测定钴中微量的锰时, 用 KIO4 在酸性溶液中将 Mn2+氧化为 MnO4-,然后用吸光光度法测 定。若用标准锰溶液配制标准溶液,在绘制标准曲线和测量试样时,应采用什么样的溶液做 参比溶液? 4.判断下列情况对测定结果的影响(填偏高、偏低或无影响) (1) 标定 NaOH 溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸 ( ) (2) 标定 HCl 溶液的硼砂部分失去结晶水 ( ) (3) 以 HCl 标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管内壁挂液珠 ( ) (4) 以 K2Cr2O7 为基准物标定 Na2S2O3 溶液的浓度时,部分挥发了 ( ) 5.欲准确地做如下实验,以下情况对移液管和容量瓶应做何校正(滴定管已校正过,请填 A、B、C、D) (1) 称取一定量的草酸溶解后定容于 100ml 容量瓶中,量取 25ml 用以标定 NaOH ( ) (2) 称取硼砂三分加水 25ml 溶解后标定 HCl ( ) (3) 称取一定量的 K2Cr2O7 溶解后定容于 250ml 容量瓶中,计算其浓度 ( ) (4) 移取 25.00ml 未知浓度的 HCl 溶液, 用 NaOH 标准溶液滴定 () A, 移液管绝对校正 B, 容 量瓶绝对校正 C, 移液管与容量瓶相对校正 D, 移液管与容量瓶均不需校正 6.分光光度计检测器直接测定的是 (1)入射光的强度 (2)吸收光的强度 (3)透过光的强度 (4)散射光的强度 7.用经典的重铬酸钾法测定铁矿石中的铁时,用 HCl 低温加热分解矿样,然后趁热(80~ 90℃) 滴加 SnCl2,此过程温度过高或过低会有何影响?加入 SnCl2 的量一般控制过量 1~2 滴, 冷却后一次性快速加入 HgCl2 以除去过量的 Sn2+。 请说明为什么 SnCl2 过量不能太多?为什 么 HgCl2 溶液要一次性快速加入?

8.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格 (1) 取 25.00ml 试液,用 NaOH 标准溶液测定其含量 (2) 直接配制 500ml K2Cr2O7 标准溶液 (3) 分别量取 2、4、6、8ml Fe3+标准溶液做工作曲线 (4) 装 KMnO4 标准溶液进行滴定 (5) 量取蒸馏水配 500ml 0.10mol/L NaOH 标准溶液 9.如何更正下列做法的错误之处: (1) 称取固体 KMnO4 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中 (2) 称取固体 Na2S2O3 溶于蒸馏水中煮沸 (3) 称取固体 Na2S2O3 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中 (4) 称取固体 KMnO4 溶于蒸馏水中煮沸 10.在配位滴定中(如用 EDTA 作为滴定剂)为什么必须使用酸、碱缓冲液? 11. 配制 KMnO4 溶液时,用填有玻璃纤维的普通漏斗过滤 KMnO4 溶液时,玻璃纤维和漏斗 壁上的不溶物是什么?如何将其清洗干净? 12. 草酸、酒石酸等有机酸,能否用 NaOH 溶液进行分步滴定? 已知草酸的 Ka1=5.9?10-2 Ka2=6.4?10-5 酒石酸 Ka1=9.1?10-4 Ka2=4.3?10-5 13. 用 KMnO4 溶液测定 H2O2 时,选用的指示剂及终点的颜色变化。 14. 以 K2Cr2O7 标准溶液标定 Na2S2O3 溶液的浓度时,选用的指示剂及终点的颜色变化。 15. 50ml 滴定管的最小分度值是_____ml,如放出约 5ml 溶液时,记录数据为_______ 有效数字,相对误差为_________。若使相对误差≤0.1%,则滴定体积至少为______ml 16. 下列实验应选择何种滤纸 重量法过滤 BaSO4 ( ) 将 Fe(OH)3 沉淀与 Ca2+、Mg2+分离 以测量 Ca、Mg ( ) (1) 慢速定量滤纸 (2)快速定性滤纸 17. 下列实验应选择所用试剂的规格 标定 KMnO4 溶液所用 H2C2O4.2H2O ( ) 配制铬酸洗液所用 H2SO4 ( ) 配制铬酸洗 液所用 K2Cr2O7 ( ) 配制 Na2S2O3 标准溶液 ( ) (1) 分析纯试剂 (2) 基准试 剂 (3) 工业纯试剂 18. 为洗涤下列污垢选择合适的洗涤剂 清除煮沸水后所用烧杯上的污垢 清除盛 FeCl3 溶液所用烧杯产生的红棕色污垢 19. 滤 纸按其所 含灰分的多少 可分为 ______ 和 ______ 两大 类。按滤纸 流出速度 可分为 ___________ 、 _____________ 、 ____________ 三种,它们分别用什么样的色带标志出来 ____________。 20. Na2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质?为什么?

第二届化学竞赛分析部分
1.体积比为 1:2 的 HCl 其摩尔浓度为 (A) 2 mol/L (B) 6 mol/L (C) 4 mol/L (D) 3 mol/L 2.Fe(OH)3 沉淀完后过滤时间是 (A) 放置过夜 (B) 热沉化后 (C) 趁热 (D) 冷却后 3.在重量分析中,洗涤无定形沉淀的洗涤液是 (A ) 冷水 (B) 含沉淀剂的稀溶液 (C) 热的电解质溶液 (D) 热水

4.重量分析中过滤 BaSO4 沉淀应选用的滤纸是 (A) 慢速定量滤纸 (B) 快速定性滤纸 (C) 慢速定性滤纸 (D) 快速定量滤纸 5.用洗涤方法可除去的沉淀杂质是 (A) 混晶共沉淀杂质 (B) 包藏共沉淀杂质 (C) 吸附共沉淀杂质 (D) 后沉淀杂质 6.现欲标定 NaOH 溶液的浓度,实验室提供下列物质,最好应选择 (A) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H9O4) (B) 草酸(H2C2O4?2H2O) (C) 苯甲酸 (C6H5COOH) (D) 甲酸 (HCOOH) 7.称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于 250 ml 容量瓶中,量取 25 ml 用以标定盐酸, 容 量瓶和移液管采取的校准方法是 (A) 容量瓶绝对校准 (B) 容量瓶和移液管相对校准 (C) 移液管绝对校准 (D) 不用校准 8.碘量法测定铜主要误差来源是 (A)I- 的氧化和 I2 的挥发 (B) 淀粉强烈吸附 I2 (C)I2 被吸附在 CuI 上,终点颜色很深不易观察 (D)KSCN 加入过早 9.定量分析中,基准物质是 (A) 纯物质 (B) 标准参考物质 (C) 组成恒定的物质 (D) 组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质 10.配制 KMnO4 溶液时应选择的方法是 (A) 称取一定量的固体试剂溶于水中,并用蒸馏水稀释至一定体积,保存于棕色瓶 中。 (B) 称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸 1 小时,用微孔玻 璃漏斗 过滤后贮存于棕色瓶中 (C) 称取一定量固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中,加少许 Na2CO3 贮存于棕色瓶中 (D) 称取一定量固体试剂加入少量硫酸,加热 80℃左右使其溶解,贮存于棕 色瓶中 11.用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是 (A) 水洗后干燥 (B) 用被滴定的溶液洗几次 (C) 用被滴定溶液洗几次后干燥 (D) 用蒸馏水洗几次 12.重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是 (A) 过失误差 (B) 操作误差 (C) 系统误差 (D) 随机误差 13.某混合碱先用 HCl 滴定至酚酞变色,耗去 V1 ml,继以甲基橙为指示剂耗去 V2 ml, 已知 V1<V2,其组成可能是 (A) NaOH—Na2CO3 (B) Na2CO3 (C) NaHCO3 (D) NaHCO3—Na2CO3 14.用 K2Cr2O7 滴定 Fe2+时,加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是 (A) 提高酸度,使滴定反应趋于完全 (B) 提高计量点前 Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠不致提前变色 (C) 降低计量点前 Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色 (D) 在有汞定铁中有利于形成 Hg2Cl2 白色沉淀 15.碘量法中常以淀粉为指示剂,其应加入的时间是 (A) 滴定开始时加入 (B) 滴定一半时加入 (C) 滴定至近终点时加入 (D) 滴定至 I3-的棕色褪尽,溶液呈无色时加入 16.碘量法测定铜时,加入 KI 的作用是 (A) 氧化剂 络合剂 掩蔽剂 (B) 沉淀剂 指示剂 催化剂 (C) 还原剂 沉淀剂 络合剂 (D) 缓冲剂 络合掩蔽剂 预处理剂 17.在实验室里欲配制较为稳定的 SnCl2 溶液应采用的方法是

(A) 将 SnCl2 溶于 Na2CO3 溶液中,并加入少量的锡粒 (B) 将 SnCl2 溶于新煮沸并冷却的纯水中 (C) 将 SnCl2 溶于 HAC,并加入少许 Zn 粉 (D) 将 SnCl2 溶于 HCl 中,并加入少量的锡粒 18.标定 KMnO4 时,为提高反应速度要加热,且在酸性溶液中进行,应该加入的酸是 (A) HCl (B) H2SO4 (C) HNO3 (D) HAc 19.用 K2Cr2O7 为基准物质标定 Na2S2O3 溶液时,I2 挥发了,对标定结果影响是 (A) 偏高 (B) 偏低 (C) 无影响 (D) 无法判断 20.以 HCl 标准液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠, 对结果的影响是 (A) 偏低 (B) 偏高 (C) 无影响 (D) 无法判断 21.在光度分析中,选择参比溶液的原则是 (A) 一般选蒸馏水 (B) 一般选择除显色剂外的其它试剂 (C) 根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择 (D) 一般选含显色剂的溶液 22.国产 732 强酸性树脂的活性交换基团是 (A) –COOH (B) –OH (C) –SO3H (D) –NH2 23.符合比移值 Rf 的定义是 (A) 起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值 (B) 起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值 (C) 起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值 (D) 斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值 24.以下表述正确的是 (A) 二甲酚橙只适用于 pH 大于 6 的溶液中使用 (B) 二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用 (C) 铬黑 T 只适用于酸性溶液中使用 (D) 铬黑 T 适用于弱碱性溶液中使用 25.在 Fe3+、 Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+混合液中,EDTA 滴定 Fe3+ 、Al3+含量时,消除 Ca2+ 、 干扰,最简便的方法是 (A) 沉淀分离法 (B) 控制酸度法 (C) 络合掩蔽法 (D) 溶剂萃取法

三、第一届物化部分
1.某溶液由 A 和 B 二物质组成,且 A 和 B 的折光率有明显差异,如何用折光率的办法测定 溶液的组成? 2.使用饱和甘汞电极,你是如何检查它是否饱和的?若不饱和你如何处理使之呈饱和甘汞 电极? 3.当温度不算太高时,常用镍铬—镍硅热电耦用于测温,在所产生的热电势中,哪根丝为 正电位?哪根丝为负电位? 4.吸光度的大小和哪些因素有关? 5.取相同大小的比色皿,一个装蒸馏水做参比,一个装待测液,有时会发现待测液透光度 为 102%,如何解释? 6.HCl,NH3 等气体不允许抽入真空油泵内,为什么? 7.油扩散泵可分为一级泵二级泵等等,这里的级数按什么划分? 8.存放气体钢瓶应注意什么事项?

9.玻璃水银温度计有全浸式和局浸式两种,在使用时有什么不同? 10.不慎将水银温度计打破,水银洒落地上,如何做善后处理? 11.对热电耦进行校正使用什么方法? 12.溶液的比旋光度和旋光度二者有什么联系和区别? 13.对消法测电动势,先做标准化,再做测量,如果标准电池的实际电位比认定值低,对未 知电池的电势测量有什么影响?为什么? 14.用电导池测电导,电导池的形状,大小对测量结果有什么影响?为什么? 15.用电桥法测电解质溶液电导,只解使用频率较高的交流电桥,为什么? 16.简单设计一个实验方案,用氧弹量热计粗略测量萘氧化制苯酐的反应热。 17.溶胶粒子电泳速度越快,是不是ξ 电位越大? 18.Fe(OH)3 胶带正电荷,电泳时正极界面下降,负极界面上升,若电泳时间过长或辅助液 加入量少,可能出现负极界面停止上升甚至下降,如何解释? 19.动力学测量中经常变换温度,为了达到升温快速,恒温准确,波动最小,恒温均匀,在 恒温槽操作上注意哪些事项? 20.为什么乙酸乙酯皂化反应可以用测定体系电导的变化来跟踪反应的浓度变化? 21.蔗糖酸催化成葡萄糖和果糖的反应做动力学测定时蔗糖浓度有什么影响? H+浓度有什 么影响? 22.X 衍射实验可以测物质的__________结构,红外光谱可测定物质的__________结构,而 原子发射光谱可测物质的___________结构。 23.测定电极电势一般采用__________,__________________和____________,而不能用普 通的电压表。 24 .实验中常用的几种水(电导水、去离子水、自来水、蒸馏水)的电导率顺序为: __________________________________________________(从大到小) 25.在 Ag|AgNO3(a1)|| AgNO3(a2) |Ag 浓差电池的测定中,需用盐桥以消除液接电势,你知 道用何种盐桥为好?

第二届化学竞赛(物化部分)
1.在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是 (A) 在氧弹充入氧气后必须检查气密性 (B) 量热桶内的水要迅速搅拌,以加速传热 (C) 测水当量和有机物燃烧热时,一切条件应完全一样 (D) 时间安排要紧凑,主期时间越短越好,以减少体系与周围介质发生的热交换 2.溶解热测定实验中,温差的修正可在哪种曲线上进行 (A)雷诺曲线 (B)溶解度曲线 (C)标准曲线 (D)吸热-放热曲线 3.用静态法测液体饱和蒸气压实验中,为防止发生空气倒灌的正确做法是 (A)每次减压 5kPa 左右 (B)及时减压 (C)大气压下,温度升至 80℃左右时维持几分钟 (D)保证各接口不漏气 4.用静态法测液体的饱和蒸汽压时测定仪器使用如图所示的平衡管,下列描述中正确 是 (A) 装异丙醇时,样品管装 2/3,U 形管装 1/3,U 形管中不可装 多 (B) 平衡管 a, b 中应保留一定量的空气 (C) 当 b 管与 c 管中液面相平时液体的温度即为沸点

(D) 当 a 管与 b 管中液面相平时液体的温度即为沸点 5.对热电偶材料的基本要求是 (A)物理、化学性能稳定 (B)热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系 (C)电阻温度系数大,导电率高 (D)有良好的机械加工性能 6.有关差热分析实验说法正确的是 (A)差热分析法是测定试样与参比物间温差对温度关系的一种方法 (B)作为参比物的材料,要求在整个温度测定范围内保持良好的热稳定性 (C)实验中要选择尽量少的样品量和高的升温速率 (D)差热图可给出峰的多少、位置、峰面积、峰高等信息 7.挥发性双液体系平衡时气液两相组成的分析测定中使用的仪器是 (A) 阿贝折光仪 (B) 旋光仪 (C) 分光光度计 (D) 贝克曼温度计 8.对具有恒沸点的双液体系,在恒沸点时下列说法错误的是 (A) 不可能用精馏的方法将两种液体分开 (B) 气液两相的物质的量可用杠杆原理计算 (C) 气液两相组成相同 (D) 改变外压可使恒沸点发生变化 9.丙酮碘化反应为复杂反应,反应速率由下面哪个反应决定

10.在丙酮碘化反应实验中,测定已知浓度的碘溶液的透光率,是为了 (A)调节仪器的 零点 (B)调节仪器的透光率为 100% (C)推导未知溶液浓度 (D)测定 lK'值

11.乙酸乙酯皂化反应中,使用电导仪测定溶液电导率,随着反应的进行,溶液电导 (A)逐渐增大,趋近 G0 (B)逐渐减小,趋近定值 (C)不变 (D)与反应温度有关,无法判断 12.蔗糖水解反应中,如何混合蔗糖与盐酸溶液 (A)用移液管移取蔗糖溶液注入盛有盐酸的锥形瓶中 (B)用移液管移取盐酸注入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中 (C)将蔗糖与盐酸分别盛放在两个锥形瓶中,然后同时倒入一个烧杯中。 (D)将盛放在锥形瓶中的盐酸迅速倒入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中。 13.蔗糖水解反应中,在使用蒸馏水调节零点后,加入测试溶液,在测试中检偏器顺 时针旋转,才可以使视野中明暗相同,则此时被测物的旋光性为 (A)左旋 (B)右旋 (C)无法判断 14.在粘度法测高分子的摩尔质量实验中,下列哪些因素影响测试的准确性 (A)粘度计是否垂直放置 (B)恒温槽温度是否恒定 (C)聚乙二醇是否为 2.0000 克 (D)粘度计中毛细管是否干净 15.在磁化率的测定实验中,在处理数据时磁场强度的数值取哪一个 (A)特斯拉计的示数 (B)使用莫尔氏盐的间接标定值 (C)A、B 均可 (D)取 A、B 中高的那一个 16.在磁化率的测定实验中,某同学在测试含铁离子的样品时得出如下数据: 励磁电流(A) (试管+样品)重(g)0 16.8216 4 16.8218 5 16.8220 如果不经过计算是否可以判断此样品的电子排布 (A) 不可以 (B) 可以,是 ↑↓↑ ↑ ↑ ↑ (C) 可以,是 ↑↓↑↓↑↓ (D) 可以,是 ↑↓↑↓↑ ↑ 17.溶液电导数据的应用是很广泛的,下列有关电导测定应用的错误说法是` (A)检验水的纯度 (B)测定难溶盐溶解度 (C)计算电解质的电离度和离解常数 (D)电导滴定。 18.有关离子迁移数及其测定说法错误的是 (A)迁移数的测定最常用的方法有希托夫法、界面移动法、电动势法等 (B)溶液的浓度、温度对离子迁移有影响 (C)希托夫法测定离子迁移数中,如电解前后中间区浓度改变很大,则实验失败; 且希托夫法测定离子迁移数实验中不考虑水分子随离子的迁移 (D)界面移动法间接测定溶液中离子迁移速率(离子淌度) ,此法能获得较为精确 的结果。 19.在测定电动势时,为了尽量减小液体接界电势,常常在两个溶液之间插入一个盐 桥,当溶液中含有 ClO4-离子时,可以使用的盐桥是 (A)3%洋菜—饱和 KCl 盐桥 (B)3%洋菜—1mol/l NaCl 盐桥 (C)3%洋菜—1mol/l K2SO4 盐桥 (D)3%洋菜—NH4NO3 盐桥 20.电池电动势的测定常用 Poggendoff 对消法,下列说法错误的是 (A)电动势测定时要使电池反应在接近热力学可逆条件下进行 (B)在两个溶液中插入盐桥,液接电位仍在毫伏数量级,精确测定仍不能满足要 求 (C)用对消法测定电动势简便易测,并可消除电极上副反应,避免标准电池损耗 (D)电动势测定可求电池反应的各种热力学参数。 21.用稳态法测量氢在铂电极上的过电位实验中,下列说法错误的是

(A) 氢过电位实验三个电极分别为参比电极、待测电极和辅助电极。 (B) 氢过电位主要由电阻过电位、浓差过电位和活化过电位三部分组成,实验中 主要测定的是活化过电位 (C) 在电流密度较大时,可用鲁金毛细管与被测电极紧靠而减少电阻过电位,这 时电阻过电位可以忽略不计 (D) 电极表面化学组成、物理状态及溶液中杂质都影响过电位的测定。 22.电势—PH 图测定实验中,下列说法错误的是 (A)很多氧化还原反应不仅与溶液中离子浓度有关,而且与溶液 PH 值有关 (B)没有氧化还原的反应电势在电势—PH 图上表现为平行线 (C)从图中可知反应中各组分生成条件及组分稳定存在范围 (D)电势—PH 图能解决水溶液中一系列反应及平衡问题而得到广泛应用。 23.下述四种电池(或仪器)中哪一种是不能用作直流电源 (A)蓄电池 (B)干电池 (C)标准电池 (D)直流稳压电源 24.用乌氏粘度计测量第三个溶液的流出时间时,如忘了使毛细管末端通大气,则测 得的相对粘度 (A)偏大 (B)偏小 (C)无影响 (D)无法确定 25.物质的总摩尔极化度P=P转向+P电子+P原子,当电场频率增至 1015S-1(可见紫 外 光区)所测得的总摩尔极化度实际上只是 (A)P转向 (B)P电子 (C)P原子 (D)P电子+P原子

四、有机部分
1.普通蒸馏时正馏分接受速度应为多少? 2.提勒管测溶点,距熔点还有 10-15 度时,调整火焰使温度上升速度为多少? 3.蒸馏时接受正馏分的锥形瓶应先______________。 4.测得一化合物熔点为 121 度,对吗? 5.做格林尼亚反应的仪器必须怎样? 6.重结晶操作中抽滤得晶体应用什么洗涤? 7.蒸馏操作应准备至少几个接受瓶? 8.直接火加热烧瓶时瓶底与石棉网的距离应为多少? 9.蒸馏完毕拆除仪器应先取下什么? 10.在蒸馏操作中怎样判断所需馏分已蒸完? 11.工业乙醇的含量是多少?

12.蒸馏时加沸石的作用是什么? 13.怎样判断萃取中的有机层? 14.干燥液体有机物时怎样判断干燥剂的加入量? 15.重结晶操作中加入活性炭的作用? 16.薄层色谱中的 Rf 值又叫做什么? 17.在格林尼亚反应时加入一粒碘的作用是什么? 18.回流的速度多少? 19.常压蒸馏时,如何根据被蒸馏物质的量来选用容器? 20.减压蒸馏时,热浴选择的原则是什么? 21.减压蒸馏时,为什么必须先抽真空后加热? 22.减压蒸馏时,若蒸馏物易被空气氧化时,可采取什么措施? 23.减压蒸馏时的真空等级是如何划分的? 24.什么样的液体混合物需要用分馏来进行纯制? 25.在分馏操作时,回流比大好还是小好? 26.干燥剂一般可分为几类?各有什么特点? 27.什么叫干燥剂吸水容量? 28.什么叫干燥效能? 29.干燥剂的用量一般是怎样确定的? 30.进行萃取时所使用的溶剂是分多次萃取好,还是一次好?

第二届化学竞赛(有机部分)
1.为使反应体系温度控制在-10—-15℃应采用:

(A) 冰/水浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴 2.水汽蒸馏时,被蒸馏的化合物一般要求在 100℃时的饱和蒸汽压不小于: (A) 1000Pa (B) 1330Pa (C) 133Pa (D) 266Pa 3.用毛细管法测量化合物的熔点时,熔点管的内径约为: (A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm 4.通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物,要求这两种化合物的沸点相差应小 于: (A) 10℃ (B) 20℃ (C) 30℃ (D) 40℃ 5.采用常规干燥剂干燥 50mL 待干燥液体,应使用干燥剂 (A) 1-2g (B) 2-5g (C) 6-9g (D) 10-16g 6.为提纯含有有色杂质的萘,一般一次应加活性炭是粗萘重量的: (A) 1-5% (B)6-10% (C) 11-15 % (D) ≥20% 7.干燥 2-甲基-2 己醇粗产品时,应使用下列哪一种干燥剂: (A) CaCl2(无水) (B) Na2SO4(无水) (C) Na (D) CaH2 8.用毛细管法测量化合物熔点时,在接近熔点时应控制升温速度为: (A) 1-2℃/min (B) 2-3℃/min (C) 3-4℃/min (D) 5-6℃/min 9.用 12.2g 苯甲酸及 25ml 95%乙醇,20ml 苯采用水分离器分水制备苯甲酸乙酯时,反应完 成后,理论上应分出水层约为: (A) 5mL (B) 7mL (C) 9mL (D) 12mL 10.一般从库房中领到的苯甲醛,其瓶口有少量的白色固体,此白色固体为: (A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠 11.在蒸馏操作中,下列温度计位置正确的是:

12.使用 70%乙醇重结晶萘粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行, 溶剂还应过量: (A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20% 13.在制备正溴丁烷时,正确的加料顺序是: (A)NaBr + H2SO4 + CH3CH2CH2CH2OH + H2O (B)NaBr + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH (C) H2O+ H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH+ NaBr (D) H2SO4+ H2O+ NaBr+ CH3CH2CH2CH2OH 14.在制备纯净苯时,可用浓硫酸除去苯中少量的噻吩,其原理是: (A)噻吩可溶于浓硫酸,而苯则不溶; (B)噻吩易与浓硫酸反应生成 2-噻吩磺酸而溶于浓硫酸; (C)噻吩可在浓硫酸存在下发生分解反应,从而达到提纯目的;

(D) 噻吩易与浓硫酸反应生成 3-噻吩磺酸而溶于浓硫酸。 15.在纯化石油醚时,依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤,其目的是: (A)将石油醚中的不饱和烃类除去; (B)将石油醚中的低沸点的醚类除去; (C)将石油醚中的醇类除去; (D)将石油醚中的水份除去。 16.采用 Hinsberg 试验鉴别有机胺时,在试管中加入几滴试样,3mL5%NaOH 溶液 及 3 滴苯磺酰氯,用力振荡后,水浴加热至苯磺酰氯的气味消失,此时溶液中无 沉淀析出,但加入盐酸酸化后析出沉淀,此现象说明样品是: (A) 一级胺 (B) 二级胺 (C) 三级胺 (D) 季胺盐 17.鉴别一级、二级、三级醇的 Lucas 试剂是: (A) 无水三氯化铝/浓盐酸 (B) 无水氯化锌/浓盐酸 (C) 无水三氯化铁/浓盐酸 (D) 无水四氯化锡/浓盐酸 18.在薄层层析色谱实验中,样品的 Rf 值是指: A. 样品展开点到原点的距离 B. 溶剂前沿到原点的距离 C.样品展开点到原点的距离溶剂前沿到原点的距离 D.样品展开点到原点的距离溶剂前沿到原点的距离 19.在减压蒸馏过程中,为了获得较低的压力,应选用: (A) 短颈、粗支管的克氏蒸馏瓶 (B) 长颈、细支管的克氏蒸馏瓶 (C) 短颈、细支管的克氏蒸馏瓶 (D) 长颈、粗支管的克氏蒸馏瓶 20.在减压蒸馏时为了防止暴沸,应向反应体系 (A) 加入玻璃毛细管引入气化中心 (B) 通过毛细管向体系引入微小气流 (C) 加入沸石引入气化中心 (D) 控制较小的压力 21.使用溴水做苯酚的溴化实验时,溴水与苯酚生成三溴苯酚白色沉淀,继续滴加过 量的溴水时,可形成黄色沉淀,此沉淀为: (A) 2,4,4,6-四溴-环己-2,5-二烯酮 (B) 三溴苯酚与溴水的混合物 (C) 2,3,4,6-四溴苯酚 (D) 全溴代苯酚 22.下列化合物能使溴水的四氯化碳溶液褪色的是: (A) 精制石油醚 (B) 乙醚 (C) 乙醇 (D) 粗汽油 23.柱层析时,单一溶剂往往不能取得良好的分离效果,展开剂往往是极性溶剂与非 极性溶剂的混合物。下列各种溶剂的极性顺序是: (A) 石油醚〉甲苯〉氯仿〉丙酮 (B) 甲苯〉石油醚〉氯仿〉丙酮 (C) 石油醚〉丙酮〉氯仿〉甲苯 (D) 丙酮〉氯仿〉甲苯〉石油醚 24.下列化合物能发生碘仿反应的是: (A) 丁酮 (B) 正丁醛 (C) 苯甲醛 (D) 二苯酮 25.下列化合物能使高锰酸钾水溶液褪色的是: (A) 精制石油醚 (B) 粗汽油 (C) 环丙烷 (D) 乙醚

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第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题 ?凡选择题,答案全部为单选
1 、 化 学 手 册 中 常 见 的 描 述 物 质 性 质 的 符 号 δ 的 含 义 是 ____________________________________。 2、指出下列各级化学试剂标签的颜色: (A) 优 级 纯 __________ (B) 分 析 纯 __________ (C) 化 学 纯 _________ (D) 基 准 试 剂 ___________ 3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和 _______________。 4、实验室用水规格已有国家标准可循,按水的电阻率指标,水质最好的是 ___________________。 (A) 1M?.cm (B) 18M?.cm (C) 10M?.cm (D) 0.2M?.cm 5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。 画图处: 6、若实验室电器着火,灭火方法是__________________。 (A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭 (C)立即用水扑灭 (D)切断电源后立 即用 CO2 灭火器扑灭 7 、 金 属 钠 应 储 存 在 ___________________ 中 ; 黄 磷 应 储 存 在 __________________________________中。 8 、对 NaCN 和洒落的 Hg 滴进行无害化处理的方法分别是 _______________________ 和 _____ ___________________________________________________。 9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作: (A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数 正 确的操作顺序是_______________________________________________________。 10、用热电偶测量温度时,为保持冷端温度的稳定,须将它________________________;常 将几组热电偶串联使用,目的是 。 11、在恒温槽水浴中,水银接点温度计的作用是_________________________________。 (A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温 12、 在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用______________________。 (A) 伏 特计 (B) 电位差计 (C) 高输入阻抗的数字电压表 13、蔗糖转化反应为:C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+ C6H12O6(果糖) 。 在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理,理由是______________ 。 14 、 在 乙 酸 乙 酯 的 皂 化 反 应 中 , 若 反 应 物 CH3COOC2H5 和 NaOH 溶 液 的 浓 度 均 为 0.010 mol.L-1 ,等体积混合后反应开始时体系的电导率可用 ___________________________ 的电导率代替。 (A) 0.010 mol.L-1NaOH 溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH 溶液 (C) 0.005 mol.L-1 NaOH 溶 液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa 溶液 15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后, 能使酚酞指示剂显红色的是______________________。 (A) 氨水+醋酸 (B) 氢氧化钠+醋酸 (C) 氢氧化钠+盐酸 (D) 六次甲基四胺+盐酸 16 、 以 下 标 准 溶 液 可 以 用 直 接 法 配 制 的 是 ________________________。 (A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4

17、用重量法测定铁时,过滤 Fe(OH)3 沉淀应选用_________________________。 (A) 快速 定量滤纸 (B) 慢速定量滤纸 (C) 中速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯漏斗 18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。 (A) 增加平行 测定次数 (B) 称样量在 0.2g 以上 (C) 用标准样品进行对照实验 (D) 认真细心地做实验 19 、 下 列 四 种 溶 液 , 各 以 水 稀 释 10 倍 , 其 pH 变 化 最 大 的 是 ________________________。 (A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc (C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl 20、 有色络合物的摩尔吸光系数 ( ε )与下列因素有关的是________________________ 。 (A) 吸收池厚度 (B) 入射光波长 (C) 有色络合物的浓度 (D) 络合物的稳定性 21 、以下各类滴定中,当滴定剂与被滴物浓度均增大 10 倍时,突跃范围增大最多的是 ________________________。 (A) HCl 滴定弱碱 (B) EDTA 滴定 Ca2+ (C) Ce4+ 滴定 Fe2+ (D) AgNO3 滴定 NaCl 22、在络合滴定中,用返滴法测定 Al3+时,在 pH=5~6,下列金属离子标准溶液中适用于返 滴定过量 EDTA 的是_____________________。 (A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+ 23、某铁矿石中铁含量约为 40%,要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。 (A) 邻二氮菲比色法 (B) 磺基水杨酸光度法 (C) 原子吸收光谱法 (D) K2Cr2O7 滴定法 24、以重量法测定某样品中 Pb3O4 的含量,准确称量获得的称量形 PbSO4 后, 以 此 重 量 计 算 试 样 中 的 含 量 。 重 量 因 数 表 达 正 确 的 是 _________________________________。 (A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4) (C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D) 3M(Pb)/M(Pb3O4) 25、 常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积 mL; 应控制称样 量 g。 26、 某溶液的 pH=7.200, 该值具有 位有效数字; 该溶液的氢离子活度 (a(H+)) 为 。 27、下列市售试剂的近似浓度为: H2SO4 mol?L-1 HNO3 mol?L-1 HCl mol?L-1 氨水 mol?L-1 28、可见分光光度计的常用光源是 , 吸收池材料为 ; 紫外分光光度 计的常用光源是 , 吸收池材料为 ; 荧光分析仪的常用光源是 , 吸收池材料为________________ 。 29、煤气灯火焰温度最高的区域是 。 (A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域 30、 某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来, 要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干 净,应检验其中的 。 (A) Mg2+ (B) Na+ (C) Cl- (D) SO4231、用 25 毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中,容量瓶中减少的溶 液体积 。 (A)等于 25.00 毫升 (B) 大于 25.00 毫升 (C) 小于 25.00 毫升 32、下列盐中在水中溶解度最大的是 。 (A) 草酸锶 (B) 硫酸镁 (C) 磷酸钙 (D) 碳酸钡 33、下列三个反应在同一溶液体系中进行:

① Cl2+2I ? = 2Cl ? +I2 ② Cl2 + 2Br ? = 2Cl ? + Br2 ③ 5Cl2 + I2 +6H2O = 10Cl ? + 2IO3 ? +12H+ 其 “开始反应”的先后顺序正确的是 。 (A) ①>②>③ (B) ①>③>② (C) ③>②>① 34、向 Sn2+溶液加入浓 NaOH 溶液,析出的沉淀的颜色为 。 (A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色 (D) 白色逐渐变黑色 (E)白色逐渐变黄色 35、NH3,HCl,CO2,H2S,N2 等气体在水中的溶解度顺序是 。 (A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2 (B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2 (C) HCl > NH3> H2S > CO2 >N2 (D) H2S >HCl>CO2> NH3 >N2 36、在高温(≥1000℃)下灼烧过的氧化铝 。 (A)可溶于浓盐酸 (B)可溶于浓硝酸 (C)可溶于氢氟酸 (D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不 溶 37、Zn 在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成 。 (A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2 (E) NH3 38 、测定有机化合物熔点 , 当温度上升到距该化合物熔点 10-15 ℃时,升温速度应控制在 __________。 39 、 发 生 液 体 从 分 液 漏 斗 中 冲 出 来 的 原 因 是 ,为防止此现象的发生,应 _____________________。 40、减压蒸馏停止接收馏分后,结束减压操作的顺序是 , , ,最后关闭 水泵。 41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点,由于其 相同,因而不能用分馏的方 法进行分离提纯。 42、用纸色谱法分离物质 A 和 B,已知 A,B 两组分的比移值分别是 0.65 和 0.45,如色谱用 纸的长度为 20cm, 则 A,B 层析后的斑点间最大距离为 。 (A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm 43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是__________________________________。 (A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升太慢 44 、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后,其后处理的合理步骤 为 。 (A)水洗、碱洗、酸洗、盐水洗 (B)碱洗、酸洗、水洗 (C)水洗、碱洗、盐水洗; (D)碱洗、盐水洗 45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时,采用的最适宜分离方法是 。 (A)常压蒸馏 (B)萃取 (C)分馏 (D)减压蒸馏 46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是 。 (A)高温易于分解 (B)熔点高 (C)有较高的蒸汽压 (D)熔点低 47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是 。 (A)水-乙醇 (B)水-丙酮 (C) 甲醇-乙醚 (D) 95%乙醇-石油醚 48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时,接收器可选用 。 (A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶 49、经过干燥剂干燥后,液体有机物澄清,说明该液体有机物 。 (A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水 50、水蒸汽蒸馏时,馏出物的温度计读数 。 (A)稍高于水的沸点 (B)等于水的沸点 (C)低于水的沸点 51、在一般条件下,原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高,其原因是 。 52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是 。

(A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 (D)色谱法 53、用 220MHz 进行质子(1H)核磁共振实验,磁感应强度(B)应为____________T。 (A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 笔 试 试 卷
一、 选择题(选择题为单项选择,每题 1 分,共 57 分),请将答案填入答题卡中。 1. 加热装有溶液的烧杯时,下列方法中错误的是: ( ) (A) 烧杯底垫有石棉网在火焰上加热 (B) 烧杯底垫有铁丝网在火焰上加热 (C) 直接放在电炉上加热 (D) 直接放在电热板上加热 2. 实验室制备饱和硫化氢溶液时,把发生器生成的硫化氢气体用蒸馏水吸收而得。硫化氢 气体通入蒸馏水吸收前应使气体先通过: ( ) (A) 装 NaOH 溶液的洗气瓶 (B) 装蒸馏水的洗气瓶 (C) 装固体 NaOH 的洗气塔 (D) 不必处理 3. 下列干燥含结晶水无机盐的方法中,任何情况下都不允许的是: ( ) (A) 放在装有干燥剂的干燥器中干燥 (B) 在空气中晾干 (C) 无水乙醇洗后在空气中晾干 (D) 在 1050C 下烘干 4. 下列洗涤量筒的方法中,错误的是: ( ) (A) 用水冲洗 (B) 先用去污粉刷洗,后用水洗 (C) 先用铬酸洗液洗,后用水洗 (D) 先用浓盐酸洗,后用水洗 5. 干燥量筒等度量仪器时,下列操作中错误的是: ( ) (A) 在火上烤 (B) 晾干 (C) 用酒精润洗后用电吹风吹干 (D) 在烘箱中控温烘干 6. 下列洗涤普通玻璃仪器的方法中错误的是: ( ) (A) 水润湿后先用去污粉刷洗,后用水洗 (B) 水润湿后分别用肥皂水刷洗和用草酸浸洗,再用水洗 (C) 水润湿后先用草酸浸洗,后用水洗 (D) 水润湿后先用浓碱浸洗,后用水洗 7. 把含 Fe3+、Cu2+、Co2+离子的混合液负载到氧化铝色谱柱后,用 0.5mol?L-1 HNO3 为淋 洗液,各离子洗脱的顺序为: ( ) (A) 不能分离 (B) Fe3+、Cu2+、Co2+ (C) Cu2+、Co2+ 、Fe3+ (D) Co2+、Cu2+、Fe3+ 8. 下列各组实验中,反应后 pH 值无明显变化的是: ( ) (A) 硝酸银溶液与铬酸钾溶液混合 (B) 硝酸银溶液与重铬酸钾溶液混合 (C) 硝酸铅溶液与重铬酸钾溶液混合 (D) 硝酸铅溶液与饱和硫化氢溶液混合 9. 下列溶液加氢氧化钠溶液后能生成稳定氢氧化物沉淀的是: ( ) (A) AgNO3 (B) Hg(NO3)2 (C) Cd(NO3)2 (D) Cu(NO3)2

10. 酒精灯或少量有机溶剂着火,处理方法是: ( ) (A) 用湿布盖灭 (B) 吹气熄灭 (C) 用水浇淋 (D) 报告老师等待处理 11. 配制作为滴定剂的 Na2S2O3 溶液的正确方法是: ( ) (A) 用分析天平称取准确量的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,加 入少量固体 Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用 (B) 用分析天平称取准确量的固体试剂,溶于蒸馏水中并加热煮沸 2 至 3 分 钟,加入少量固体 Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用 (C) 用台式天平称取所需的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入 少量固体 Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处 3 至 5 天后标定使用 (D) 用台式天平称取所需的固体试剂,溶于蒸馏水中并加热煮沸 2 至 3 分钟, 加入少量固体 Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处 3 至 5 天后标定使用 12. 返滴定法和置换滴定法测定明矾中 Al 的含量,若滴定管内壁挂有水珠,则测定结果将 是: ( ) (A) 两法都偏高 (B) 两法都偏低 (C) 返滴定法偏高,置换滴定法偏低 (D) 返滴定法偏低,置换滴定法偏高 13. 分析结果的好坏可以用精密度和准确度来衡量,下列说法正确的是: ( ) (A) 精密度是保证准确度的先决条件 (B) 准确度是保证精密度的先决条件 (C) 精密度高准确度也一定高 (D) 准确度不高精密度也一定不高 14. 沉淀重量法的过滤一般采用“倾注法”(也称“倾泻法”),其目的是: ( ) (A) 防止沉淀透过滤纸损失 (B) 防止沉淀从烧杯口外流损失 (C) 加快过滤速度,提高洗涤效率 (D) 防止沉淀被外界杂质沾污 15. 基准物质硼砂(Na2B4O7 ?10H2O)久置于装有硅胶干燥剂的干燥器中,若用它标定 HCl 溶液,测得 HCl 溶液的浓度将: ( ) (A) 准确 (B) 偏高 (C) 偏低 (D) 无法预测 16. 有甲、 乙、 丙三瓶同体积、 同浓度的 H2C2O4、 NaHC2O4、 Na2C2O4 溶液, 用 HCl 或 NaOH 溶液调至相同的 pH 值,且定容为相同的体积,则三瓶中[HC2O4-]为: ( ) (A) 甲瓶最小 (B) 乙瓶最大 (C) 丙瓶最小 (D) 三瓶相等 17. 用 K2Cr2O7 做基准物质标定 Na2S2O3 溶液,以淀粉溶液做指示剂,滴定终点的颜色变 化为: ( ) (A) 由蓝色变为无色 (B) 由无色变为蓝色 (C) 由灰蓝色变为亮绿色 (D) 由亮绿色变为灰蓝色 18. 1.0 mol?L-1 的 HAc(Ka=1.8?10-5)溶液与 1.0 mol?L-1 的 NaAc 溶液等体积混合,所 得溶液的 pH 值为: ( ) (A) 4.74 (B) 4.44 (C) 5.04 (D) 5.34 19. 进行移液管和容量瓶的相对校准之前,两者的处理是: ( ) (A) 均需干燥 (B) 均不需干燥 (C) 移液管不需干燥,而容量瓶需干燥 (D) 移液管需干燥,而容量瓶不需干燥 20. 使用碳酸钠基准物质之前,应该用如下哪种方法处理: ( ) (A) 在 500~600 0C 下灼烧 (B) 在 270~300 oC 下灼烧

(C) 在 150~180 oC 下烘干 (D) 在 110~120 oC 下烘干 21. 使用碱式滴定管是通过捏挤乳胶管中的玻璃珠以控制滴定, 捏挤玻璃珠的位置应是( ) (A) 乳胶管的左侧稍偏上 (B) 乳胶管的右侧稍偏上 (C) 乳胶管的正中位置 (D) 乳胶管的正中稍偏上 22. 焊锡(是一种铅锡合金)中锡的含量可以用 EDTA 配合滴定法测定,合适的滴定方式应是: ( ) (A) (C) 23. (A) (C) 24. (A) (B) 25. (A) (C) 控制酸度直接滴定 (B) 掩蔽 Pb2+离子后直接滴定 控制酸度返滴定 (D) 控制酸度置换滴定 如果酸式滴定管的出口被涂旋塞的凡士林严重堵塞,正确的处理方法是: ( ) 用细铁丝疏通 (B) 用热的石油醚浸泡溶化 用热的浓碱液浸泡溶化 (D) 用铬酸洗涤液浸泡溶化 用 BaSO4 沉淀重量法测定钡,若干燥沉淀时滤纸着火燃烧,正确的处理方法是:( ) 移开灯焰让其自然熄灭 (C) 轻轻扇风熄灭 轻轻用口吹风熄灭 (D) 小心用坩埚盖盖好坩埚让火焰自然熄灭 升华时,被升华的化合物一般要求在其熔点温度以下所具有的蒸汽压应大于:( ) 1330 Pa (B) 2700 Pa 266 Pa (D) 532 Pa )

26. 水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的: ( (A) 1/3 (B) 2/3 (C) 1/2 (D) 1/5 27. 用重结晶纯化固体有机物时,一般只适用于杂质含量少于: ( (A) 5% (B) 10% (C) 15% (D) 20%

)

有机部分
28. 重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应的介质一般是: ( ) (A) 强酸性 (B) 弱酸性 (C) 弱碱性 (D) 强碱性 29. 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中,水蒸气蒸馏时蒸出的是: ( (A) 肉桂酸 (B) 苯甲醛 (C) 碳酸钾 (D) 醋酸酐 30. 下列有机试剂中能使 FeCl3 显色的是: ( ) (A) 阿斯匹林 (B) 乙酰苯胺 (C) 肉桂酸 (D) 水杨酸 31. 常压下不能用升华法提纯的是: ( ) (A) 六氯乙烷 (B) 樟脑 (C) 咖啡因 (D) 萘 32. 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中,加环己烷的作用是: ( ) (A) 使反应温度升高 (B) 使反应温度降低 (C) 将反应生成的水带出 (D) 将反应生成的酯带出 33. 用 Al2O3 柱层析分离混合物时,下列洗脱剂中洗脱能力最强的是: ( ) (A) 丙酮 (B) 环己烷 (C) 乙醚 (D) 乙酸乙酯 34. 减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是: ( ) (A) 先抽气后加热 (B) 边抽气边加热

)

(C) 先加热后抽气 (D) 以上皆可 35. 对于未知液体的干燥,干燥剂应选用: ( (A) 无水 CaCl2 (B) K2CO3 (C) 金属 Na (D) 无水 Na2SO4

)

物化
36. 用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果: ( ) (A) 偏高 (B) 偏低 (C) 不影响 (D) 样品分解而无法测定 37. 碳酸钙在体积为 V 的封闭体系中分解,当分解达到平衡且温度恒定时,若将体积扩大 为 1.5V,则分解压力: ( ) (A) 增加 (B) 减少 (C) 不变 (D) 无法确定 38. 在完全互溶的双液体系的气液平衡相图中,对应于恒沸点的条件自由度 fˊ为:( ) (A) 1 (B) 2 (C) 0 (D) 3 39. 一般不能用电动势法测的稳定的可重复的物理量是: ( ) (A) 弱酸离解常数 (B) 难溶盐活度积 (C) 液接电势 (D) 电解质的平均活度系数 40. 在溶液法测定乙醇偶极矩的实验中,当溶液浓度较大时,则所测乙醇的偶极矩值:( ) (A) 变大 (B) 变小 (C) 不变 (D) 无法确定 41. 测定蔗糖水解的速率常数可用下列哪种方法? ( ) (A) 粘度法 (B) 旋光法 (C) 电导法 (D) 量热法 42. 在用最大气泡法测定表面活性物质水溶液的表面张力实验中,当气泡所承受的压力差达 到最大时,气泡的曲率半径 r 与毛细管的半径 R 之间的关系为: ( ) (A) r >R (B) r = R (C) r < R (D) 无法确定 43. 在燃烧热测定实验中,采用雷诺校正曲线是校正下列哪种因素所引起的误差?( ) (A) 搅拌所引入的热量 (B) 体系与环境的热交换 (C) 生成酸所放出的热量 (D) 搅拌所引入的热量和体系与环境的热交换 44. 在氢超电势的测定中,用塔菲尔( Tafel )关系式求出的氢超电势指的是: ( ) (A) 活化超电势 (B) 浓差超电势 (C) 欧姆超电势 (D) 这三者之和 45. 在固体比表面的测定实验中,BET 公式的适用范围是相对压力 p/po 在: ( ) (A) 0.00 ~ 0.05 之间 (B) 0.05 ~ 0.35 之间 (C) 0.35 ~ 0.50 之间 (D) 0.50 ~ 1.00 之间 46. 在粘度法测定高分子化合物的相对分子质量实验中,下列哪一种粘度可直接用于计算高 分子化合物的相对分子质量: ( )

(A) 相对粘度 (B) 增比粘度 (C) 比浓粘度 (D) 特性粘度 47. 阳极溶出伏安法与阴极还原法的主要区别之一是: ( ) (A) 阴极还原法要先富集一段时间 (B) 阴极还原法电位由正向负扫描 (C) 阳极溶出伏安法要先富集一段时间 (D) 阳极溶出伏安法电位由负向正扫描 48. 使用 pH 计测定溶液 pH 值时,最关键的步骤是: ( ) (A) 测定前应检查甘汞电极中 KCl 溶液是否饱和 (B) 测定前应检查玻璃电极的响应斜率是否为 59mV/pH (C) 测定前先用标准 pH 缓冲溶液定位 (D) 测定前必须先进行温度补偿 49. 电解 Fe2(SO4)3 溶液时耗去 96484C 的电量,沉积出铁的质量是: ( ) 已知:Ar(Fe)=55.85、Ar(S)=32.06、Ar(O)=16.00 (A) 55.85 g (B) 29.93 g (C) 133.3 g (D) 18.62 g

分析部分
50. 火焰原子吸收光谱法测定中,调节火焰原子化器燃烧器高度的目的是: ( ) (A) 控制燃烧速度及火焰的温度 (B) 选择适宜的火焰吸光区域 (C) 增加燃气、助燃气和气溶胶的预混合时间 (D) 提高液体样品的提升量与雾化效率 51. 原子发射光谱摄谱法实验时,若将暗盒中的光谱感光板的乳剂面装反,经摄谱、显影和 定影后,所得到的光谱感光板将会发生: ( ) (A) 紫外光区的谱线不出现 (B) 谱线相互重叠 (C) 谱线的自蚀现象严重 (D) 不出现异常 52. 分子荧光强度与荧光物质的浓度成正比最主要的条件是: ( ) (A) 较高的荧光量子产率 (B) 在低浓度的溶液中 (C) 在特定的激发波长和发射波长下 (D) 用高灵敏度的检测器 53. 在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,最合适的检测器应选 用: ( ) (A) 热导池(TCD) (B) 氢火焰离子化(FID) (C) 电子捕获(ECD) (D) 火焰光度(FPD) 54. 若 GC-MS 与 GC 使用完全相同的色谱条件,两种色谱流出曲线对比,以下说法不正确的 是: ( ) (A) 色谱峰的数目相同 (B) 色谱峰的保留时间相同 (C) 色谱峰的灵敏度相同 (D) 色谱峰的出峰顺序相同 55. 对提纯后某一物质的红外吸收光谱,应用分子的不饱和度数据和主要特征吸收峰归属分 析,推测出可能的分子结构式有 10 种,最简便与有效地确定其中一种是该物质的分子结构 的方法是: ( ) (A) 用标样的红外吸收光谱对照 (B) 用核磁共振波谱法测试结果对照 (C) 用质谱法的测试结果对照 (D) 用标准红外吸收谱图检索对照 56. 根据 H11-NMR 一级光谱的规律,ClH2C-CH2Cl 的谱图出现 H11 共振吸收峰是:( ) (A) 不裂分的一个单峰 (B) 两组三重裂分峰 (C) 一组三重裂分峰 (D) 一组五重裂分峰

57. 仪器分析实验常用的标准加入工作曲线法比较适于: ( ) (A) 大批量试样的测定 (B) 少量组成复杂的试样的测定 (C) 多组分混合体系的同时测定 (D) 大批量基体简单试样的测定 二、 填空题(每题分数在题号后,共 43 分),请将答案直接填入题中空位。

无机 1.
(1 分) 氧气钢瓶与氢气钢瓶的气压表标志已模糊,判别的简单方法是: ___________________________________ 。 2. (1 分) 水浴加热时,不小心把水浴锅中的水蒸干了,处理方法为:____________ 3. (1 分) 向两份不同浓度的硫酸铁溶液中滴加氢氧化钠溶液至沉淀完全时,它们的 pH 值_____________ 。因为 __________________ 。 4. (1 分) 氯化亚铜溶于浓氨水后颜色逐渐加深是因为: ______________________________________ 。 5. (1 分) 实验室制备氮气时可能混有少量的 NO 气体,除去 NO 的方法是 _____________________________________________________ 。 6. (1 分) 不能随便往碱性回收液中加入废酸液,这是因为 ___________________________________________________ 。 7. (1 分) 硫酸铁溶液中加入适量的草酸铵生成黄色溶液,此时加入硫氰化铵溶液几乎不 改变颜色(有时显淡红色),而滴加 ____________________溶液后溶液颜色变红。 8. (1 分) 硼酸水溶液显弱酸性,它在水中的离解式: ______________________________________________ 9. (1 分) 请写出饱和硅酸钠溶液与饱和氯化铵溶液反应的方程式: ________________________________________________ 10. (1 分) 处理回收的 K2Cr2O7 废液时,应 _______________________________。 11. (1 分 ) 用 Zn2+ 标准溶液标定含有少量 Al 、 Cd 等可溶性盐的 EDTA 溶液,然后用该 EDTA______________________________________ 标准溶液在控制酸度下连续滴定 Bi3+和 Pb2+混合液, 测定结果将使 Bi3+浓度偏______, Pb2+ 浓度偏__________________。 12. (2 分) 体积为 1.0 L、浓度为 1.0 mol?L-1 的六次甲基四胺( pKb=8.87 )溶液,需加入 ___________ mL 浓盐酸,才能得到 pH=5.50 的缓冲溶液。 13. (2 分) 用浓度为 C(mol? L-1)的 KMnO4 标准溶液滴定体积为 Vx ( mL)的[Sn(C2O4)2]2-配 离子溶液,耗去 KMnO4 溶液 V (mL),则计算[Sn(C2O4)2]2-浓度 Cx(mol?L-1)的公式为:Cx = 。 14. (1 分 ) 欲 测 定 浓 度 大 约 为 0.05 mol ? L-1 KCl 溶 液 的 浓 度 , 可 以 用 __________ 法 或 ________________ 法。

有机

15. (1 分) 从茶叶提取咖啡因的实验中,提取的浓缩液中需要加入生石灰,其目的

是除去_________________________________ 和___________________ 。 16. (1 分 ) 液体化合物的折光率与温度有关,一般来说温度每 _________1 ℃,折光率降 低 ________________________ 。 17. (2 分) 为干燥以下四种物质,请选择合适的干燥剂填入下表的相应位置中,每种干燥 剂只能使用一次。(备用干燥剂:氯化钙、硫酸镁、碳酸钾、金属钠)

18. (2 分) 在苯甲酸乙酯的制备中,某同学在最后蒸馏收集产物时,有部分白色固体在冷凝 管及蒸馏瓶中析出,该白色固体可能是______________,产生的原因是由于_____________ 引起的,可采用 _____________________方法进行处理。 19. (1.5 分) 在甲基橙的制备实验中, 用__________试纸变色来检验重氮化的反应终点, 若试 纸立即显深蓝色,说明 __________ 过量,则可加入 ____________使之分解。 20. (3 分) 在减压蒸馏的保护装置中, 三个吸收塔分别装有________ 、 ________和 ________。 可分别用来吸收_________ 、_________和_________。 21. (2.5 分 ) 在 正 溴 丁 烷 的 制 备 中 , 粗 产 物 的 洗 涤 依 次 用 : (1) ________________ 、 (2)___________ 、(3) ____________ 、 (4) __________ 、(5) __________。

物化

22. (1 分) 液体饱和蒸气压测定实验装置中,平衡管中的U型管所盛液体起的作用

是: (1)_____________________________,(2) ________________________ 。 23. (1 分) 通过磁矩的测定可判断化合物是____________配键,还是____________配键。 24. (1 分) 热电偶的校正方法一般有: (1)_______________,(2)______________。 25. (0.5 分) 在合金的“热分析法”实验过程中,出现过冷现象的原因是: _____________________________________________ 。 26. (1 分) 在完全互溶的双液体系的气液平衡相图中,出现相图变形(变胖)的原因是: (1) __________________,(2)___________________。 27. (1 分) 在乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验中,移取 NaOH 和 CH3COOC2H5 溶液 加入到电导池两边后, 应立即塞上橡皮塞, 这是为了防止: ____________ 和 ___________ 。 28. (1 分) 乌氏粘度计只适用于测量牛顿型流体的粘度,而不适用于测量非牛顿型流体的 粘度, 其原因为非牛顿型流体的粘度与_____有关, 乌氏粘度计无法控制 _________, 并且, 在溶剂的流出时间小于___________ 秒的情况下,必须进行动能校正。 29. (1.5 分) 在多孔性固体比表面测定-BET 流动吸附法实验中,吸附质(苯)-吸附剂(硅胶) 分子间的作用力是_________,吸附质-吸附质分子间的作用力是______________,因而, 固体表面上的吸附实际上是_____________________ 层吸附。 30. (1 分) 在电动势法测定电解质溶液的平均活度系数实验中,若用氢电极与银-氯化银电 极组成电池测定 HCl 溶液的平均活度系数,其电池图式为: 其电池电动势与平均活度系数的关系式为: 31. (2 分) 在测定苯的摩尔蒸发热时,使用以下公式:

M 为苯相对摩尔质量(78.1),ρ 为苯在 20℃的密度(0.879 g?mL-1) 直接测得:加热电压 U=25.0±0.5 (V) 加热电流 I=2.00±0.06 (A) 加热时间 t=150±1 (S) 苯的体积 V=2.00±0.04 (mL) 计算苯的摩尔蒸发热Δ vapHm 的相对误差为 ___________________ 32. (1 分) 根据朗伯-比尔定律,用表中所提供的数据计算并填入表中的空白格。(已知该 化合物的摩尔质量为 280 g?mol-1)

分析
33. (1 分) 用于检查气相色谱仪气路系统是否漏气的最佳物质是:_______ _______________水溶液。 34. (1 分 ) 高 效 液 相 色 谱 实 现 高 效 、 快 速 分 离 与 分 析 的 重 要 原 因 是 使 用 ________________ 和 ______________ 。

第五届全国大学生化学实验邀请 赛笔试试卷
可能用到的原子量数据: 元素 H C N O Na S Cl Cu Fe Zn 原子量 1 12 14 16 23 32 35.5 63.5 56 65.4 一、选择题(选择题为单项选择,每题 1 分,共 70 分),请将答案填入答题卡中

无机
1、 某同学在玻璃加工实验过程中, 不小心被灼热的玻璃棒烫伤, 正确的处理方法是 ( A、用大量水冲洗即可 B、直接在烫伤处涂上烫伤膏或万花油 C、直接在烫伤处涂上碘酒 D、先用水冲洗,再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油 ) 。

2、实验过程中,不慎有酸液溅入眼内,正确的处理方法是( ) 。 A、用大量水冲洗即可 B、直接用 3%~5% NaHCO3 溶液冲洗 C、先用大量水冲洗,再用 3%~5% NaHCO3 溶液冲洗即可 D、先用大量水冲洗,再用 3%~5% NaHCO3 溶液冲洗,然后立即去医院治疗 3、被碱灼伤时的处理方法是 ( )。 A、用大量水冲洗后,用 1%硼酸溶液冲洗 B、用大量水冲洗后,用酒精擦洗 C、用大量水冲洗后,用 1%碳酸氢钠溶液冲洗 D、涂上红花油,然后擦烫伤膏 4、停止减压蒸馏时,正确的操作顺序是 ( )。 A、通大气、关泵后停止加热 B、边通大气、边关泵后停止加热 C、边通大气、边关泵、边停止加热 D、停止加热后再通大气、最后关泵 5、在玻璃真空系统中安置稳压瓶的作用是( ) 。 A、加大系统的真空度 B、降低系统的真空度 C、减小系统真空度的波动范围 D、便于实验操作 6、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火,此时应迅速( ) 。 A、首先切断电源,并用任意一种灭火器灭火 B、切断电源后,用泡沫灭火器灭火 C、切断电源后,用水灭火 D、切断电源后,用 CO2 灭火器灭火 7、有关气体钢瓶的正确使用和操作,以下哪种说法不正确?( ) 。 A、不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险 B、各种压力表可通用 C、可燃性气瓶(如 H2、C2H2)应与氧气瓶分开存放 D、检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止 8、氧化剂要与( )之类的化学品分隔开来存放。 A、还原剂 B、腐蚀性物料 C、易燃性液体 D、 有机溶剂 9、恒温槽中的水银触点温度计的作用是( ) 。 A、既作测温使用,又作控温使用 B、只能用于控温 C、只能用于测温 D、控制搅拌器马达的功率 10、某学生做完实验后,采用以下方法洗涤所用仪器:① 用稀硝酸清洗做过银镜反应的试 管; ② 用酒精清洗做过碘升华的烧杯; ③ 用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管; ④用 盐酸清洗长期存放过三氯化铁的试剂瓶;⑤ 用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管。其中操 作正确的是( ) 。 A、①③④⑤ B、①②⑤ C、①②③ D、全部正确 11、下列实验操作时,一般情况下不应该相互接触的是( ) 。 A、用胶头滴管向试管滴液体时,滴管尖端与试管内壁 B、向容量瓶中注入溶液时,移液用 的玻棒与容量瓶颈内壁 C、用移液管向锥形瓶内注液时,移液管的尖嘴与锥形瓶内壁 D、实 验室将 HCl 气体溶于水时,漏斗口与水面 12、实验中正确配制 0.2 mol?L-1 的 Na2CO3 溶液的方法是( ) 。 A、用托盘天平称取 5.72 g Na2CO3?10H2O 于 100 mL 容量瓶中,加蒸馏水至刻度。 B、 用托盘天平称取 5.72 g Na2CO3? 10H2O 于 100 mL 烧杯中, 加 100 mL 蒸馏水、 搅拌溶解。 C、用托盘天平称取 5.7 g Na2CO3?10H2O 于 100 mL 烧杯中,用 100 mL 量筒量取 100 mL 蒸 馏水,先加 少量蒸馏水于烧杯中,搅拌溶解完全后加剩余蒸馏水。

D、用托盘天平称取 5.7 g Na2CO3?10H2O 于 100 mL 量筒中,先加少量蒸馏水,搅拌溶解完 全后加蒸馏水至刻度。 13、有下列仪器:① 漏斗;② 容量瓶;③ 滴定管;④ 分液漏斗;⑤ 天平;⑥ 量筒;⑦ 胶 头滴管;⑧ 蒸馏烧瓶。常用于物质分离的仪器有( ) 。 A、①③⑦ B、②⑥⑦ C、①④⑧ D、④⑥⑧ 14、某同学在实验报告中有以下实验数据:① 用分析天平称取 11.7 068g 食盐;② 用量筒量 取 15.26 mL HCl 溶液; ③ 用广泛 pH 试纸测得溶液的 pH 值是 3.5; ④ 用标准 NaOH 溶液滴定 未知浓度的 HCl 用去 23.10 mL NaOH 溶液。其中合理的数据是( ) 。 A、①④ B、②③ C、①③ D、②④ 15、下列仪器:① 烧杯;② 坩埚;③ 量筒;④ 表面皿;⑤ 蒸发皿;⑥ 容量瓶;⑦ 烧瓶。 能用酒精灯加热的是( ) 。 A、①②④⑤ B、①②④⑦ C、②③⑤⑥ D、①②⑤⑦ 16、下列试剂:① 氯水;② AgNO3 溶液;③ Na2S2O3 溶液;④ 浓 H2SO4;⑤ HF 溶液;⑥ 苯 酚。需要保存在棕色试剂瓶中的是( ) 。 A、①②③ B、②③⑤ C、③④⑥ D、④⑤⑥ 17、用 pH 试纸测定某无色溶液的 pH 值时,规范的操作是( ) 。 A、将 pH 试纸放入待测溶液中润湿后取出,半分钟内跟标准比色卡比较 B、将待测溶液倒在 pH 试纸上,跟标准比色卡比较 C、用干燥洁净玻的璃棒蘸取待测溶液,滴在 pH 试纸上,立即跟标准比色卡比较 D、将 pH 试纸剪成小块,放在干燥清洁的表面皿上,再用璃棒蘸取待测溶液,滴在 pH 试纸 上,半分钟内跟标准比色卡比较 18、用已知浓度的 KMnO4 溶液滴定未知浓度的 H2O2 溶液时,下列操作中正确的是( ) A、酸式滴定管用蒸馏水洗净后,直接加入已知浓度的 KMnO4 溶液 B、锥形瓶用蒸馏水洗净后,直接移取一定体积的未知浓度的 H2O2 溶液 C、滴定时,不用排出滴定管下口的气泡 D、滴定时需加入其他指示剂 19、 下列溶液中, 在空气里既不易被氧化、 也不易分解, 且可以用无色玻璃试剂瓶存放 ( ) A、H2CO3 B、H2SO3 C、HF D、HAc 20、下列分离或提纯物质的方法中,错误的是( ) 。 A、用渗析的方法精制氢氧化铁胶体 B、用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠 C、用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡 D、用盐析的方法分离、提纯蛋白质 21、 某溶液中含有较多的 Na2SO4 和少量 Fe2(SO4)3, 欲用该溶液制取芒硝, 进行操作: ①加 适量 H2SO4 溶液;② 加金属钠;③ 冷却结晶;④ 往煮沸的溶液中加过量 NaOH 溶液;⑤ 加 强热脱结晶水;⑥过滤;⑦ 加热煮沸一段时间;⑧ 蒸发浓缩。正确的操作步骤是 ( ) 。 A、②⑥⑧③⑥⑤ B、④⑦⑥①⑧③⑥ C、②⑥①⑧③⑥ D、④⑥①⑧③⑥ 22、为了精制粗盐(其中含 K+、Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙等杂质) ,可将粗盐溶于水后,进行操作:① 过滤;② 加 NaOH 溶液调 pH 为 11 左右并煮沸一段时 间;③ 加 HCl 溶液中和至 pH 为 5?6;④ 加过量 BaCO3 粉末并保持微沸一段时间;⑤ 蒸发 浓 缩 至 粘 稠 ; ⑥ 炒 干 ; ⑦ 冷 却 结 晶 。 则 最 佳 的 操 作 步 骤 是 ( ) 。 A、①④①②①③⑤①⑥ B、④②①③⑤⑦①⑥

C、④②①③⑤①⑥ D、②①③④①③⑥ 23、 下列是利用 Cu 制备 Cu(NO3)2 的实验方案。 从环境角度来考虑, 最佳的实验方案是 ( ) A、用浓硝酸与 Cu 反应 B、先用硫酸与 Cu 反应生成 CuSO4,然后与硝酸钡反应 C、用稀硝酸与 Cu 反应 D、先用 O2 与 Cu 反应生成 CuO,然后与硝酸反应 24、下列实验操作中,错误的是( ) 。 A、把少量白磷放在冷水中 B、把烧碱溶液盛放在带橡胶塞的试剂瓶中 C、把少量金属钠放在冷水中 D、在 FeSO4 溶液中放一枚干净的铁钉 25、实验室中,必须现用现配的溶液是( ) 。 A、硬水 B、氯水 C、溴水 D、氨水 26、下列试剂中非商品化的是( ) 。 A、氯酸钾固体 B、98%的浓硫酸 C、过氧化氢溶液 D、次氯酸溶液 27、洗涤不洁的比色皿时,最合适的洗涤剂为( ) 。 A、去污粉+水 B、铬酸洗液 C、自来水 D、 (1+1)硝酸 28、欲取 100mL 试液作滴定(相对误差≤0.1%) ,最合适的仪器是( ) 。 A、100 mL 量筒 B、100 mL 有划线的烧杯 C、100 mL 移液管 D、100 mL 容量瓶 29、铬酸洗液是由下列哪种酸配成的溶液? ( ) 。 A、浓硫酸 B、浓硝酸 C、浓盐酸 D、高氯酸 30、(1+1) HCl 盐酸的浓度为( ) 。 A、12 moL/L B、6 moL/L C、4 moL/L D、3 moL/L 31、移液管和容量瓶的相对校准:用 25 mL 移液管移取蒸馏水于 100 mL 容量瓶中,重复四 次。在液面最低处用胶布在瓶颈上另作标记。两者配套使用,以新标记为准。校正前,仪器 的正确处理是( ) 。 A、移液管应干燥,容量瓶不必干燥 B、移液管不必干燥,容量瓶应干燥 C、两者都应干燥 D、两者都不必干燥 32、欲配制 500 mL NaOH 溶液(标定后作标准溶液) ,量水最合适的仪器是( ) 。 A、100 mL 量筒 B、500 mL 烧杯 C、500 mL 试剂瓶 D、移液管 33、配制 Na2S2O3 标准溶液,必须 ( )。 A、称取固体 Na2S2O3 溶于蒸馏水中 B、称取固体 Na2S2O3 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中 C、称取固体 Na2S2O3 溶于蒸馏水中煮沸 D、称取固体 Na2S2O3 溶于煮沸的蒸馏水中 34、在水的总硬度测定时,已知 EDTA 浓度为 0.01003mol/L, 消耗 EDTA 体积 5.61mL,计算水 的总硬度时, 有效数字应取( )位? A、5 B、4 C、3 D、2 35、欲使 50 mL 滴定管相对误差≤0.1%, 则滴定体积至少为 ( ) mL。 A、10 B、15 C、20 D、25 36、BaSO4 重量分析的沉淀形式中,最适宜的滤器或滤纸为( ) A、慢速定量滤纸 B、中速定量滤纸 C、快速定量滤纸 D、快速定性滤纸 37、采用蒸馏法测定三氯化六氨合钴 ([Co(NH3)6]Cl3 中的 N% 时,蒸馏出来的 NH3 除可用 HCl 吸收外,还可以用以下的哪种酸吸收? ( ) 。 A、HAc B、H2BO3 C、HF D、HCOOH (HAc、H3BO3、HF、HCOOH 的 Ka 分别为:1.8?10-5、5.8?10-10、6.6?10-4、1.8?10-4 ) 38、测定纯金属钴中锰时,在酸性溶液中以 KIO4 氧化 Mn2+ 成 MnO4- ,用光度法测定试样

中锰时, 其参比溶液为( ) 。 A、蒸馏水 B、含 KIO4 的试样溶液 C、KIO4 溶液 D、不含 KIO4 的试样溶液 39、已知 K2Cr2O7 在水溶液中有下列平衡: Cr2O7 2- + H2O = 2 HCrO4其中,Cr2O7 2- 与 HCrO4- 都对可见光有吸收, 且ε 450(Cr2O7 2-) >ε 450(HCrO4-), ε 350(Cr2O7 2-) < ε 350(HCrO4-)。在等吸收时,ε (Cr2O7 2-) 与 ε (HCrO4-) 的关系为( A、ε (Cr2O7 2-) = 1/2ε (HCrO4-) B、ε (Cr2O7 2-) = 2ε (HCrO4-) C、ε (Cr2O7 2-) =ε (HCrO4-); D、ε (Cr2O7 2-) =1/4ε (HCrO4-)



有机
40、常压蒸馏装置中冷凝管的选择,蒸馏硝基苯(bp 210℃)用 ( ) 。 A、空气冷凝管 B、直形冷凝管 C、球形冷凝管 D、蛇形冷凝管 41、用硅胶薄层层析鉴别化合物时,下列化合物中 Rf 值最大的是 ( )。 A、对-硝基苯甲酸 B、对-硝基甲苯 C、对-氨基苯甲酸 D、对-氨基苯甲酸乙酯 42、用硅胶柱层析分离混合物时,下列洗脱剂中洗脱能力最弱的是 ( )。 A、乙醚 B、二氯甲烷 C、石油醚 D、丙酮 43、在以溴苯、镁、苯甲酸甲酯为原料制备三苯甲醇的实验中,水蒸气蒸馏时不被蒸出的 是 ( )。 A、三苯甲醇 B、苯甲酸甲酯 C、溴苯 D、联苯 44、以丁酸和乙醇发生酯化反应制备丁酸乙酯的实验中,加入苯的作用是( ) 。 A、降低反应温度 B、作反应物的溶剂 C、带出生成的酯 D、带出生成的水 45、用毛细管法测定熔点时,若毛细管管壁过厚,将导致测定结果 ( ) 。 A、偏低 B、偏高 C、不影响 D、无法确定 46、重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( )。 A、有颈漏斗 B、短颈漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗

分析
47、利用红外光谱法可以测定反应动力学,例如,利用 C=C 的吸收峰的降低程度来测定聚 合反应进行的程度,此吸收峰出现在( ) 。 A、1640cm-1 B、1730 cm-1 C、2930 cm-1 D、1050 cm-1 48、含卤素的有机化合物采用气相色谱法进行分析时,最合适的检测器是( ) 。 A、火焰光度检测器 B、热导池检测器 C、氢火焰离子化检测器 D、电子捕获检测器 49、根据下面的 1H NMR 可得出化合物的结构为( )

物化
50、当待测样品的个数不多时,为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起 的测定误差, 可 以采用( )进行定量分析。 A、外标法 B、内标法 C、标准加入法 D、补偿法 51、在库仑滴定中,为了使被测物质以 100%电流效率进行电解,必须( ) 。 A、防止工作电极上有副反应发生 B、防止辅助电极上有副反应发生 C、增大电解电流 C、增大电流密度 52、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差 B、温度差 C、 吸光度 D、分配系数 53、进行色谱分析时,进样时间过长会使流出曲线色谱峰( ) 。 A、没有变化 B、变宽或拖尾 C、变窄 D、不成线性 54、正相液相色谱是指流动相的极性( )固定液的极性。 A、小于 B、大于 C、等于 D、以上都不是 55、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的( ) 。 A、调整保留值之比 B、死时间之比 C、保留时间之比 D、保留体积之比 56、79Br 和 81Br 同位素相对丰度分别为 49.54%和 50.46%,化合物 CH2Br2 的分子离子峰与 相应同位素离子峰相对强度比 IM:IM+2:IM+4 约为( ) A、1:1:1 B、1:2:1 C、1:3:1 D、1:6:9 57、下面说法中,正确的是( ) 。 A、用玻璃电极测定溶液的 pH 值时,它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B、在用玻璃电极测定 pH>9 的溶液时,它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C、pH 玻璃电极有内参比电极,因此玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和

D、自来水和超纯水的 pH 值均为 7.00,因此用同一 pH 玻璃电极测量二者的 pH 值,其读数 应当一致 58、在燃烧焓测定实验中,引燃铁丝距样品表面的最佳距离为( ) 。 A、1mm B、3mm C、1cm D、3cm 59、沸点仪密封不良将导致( ) 。 A、体系的温度不断上升 B、体系的温度不断下降 C、体系的温度可能上升也可 能下降 D、体系的温度不变 60、采用流动法进行实验研究时,当流动体系达到稳定状态后,实验或测定成功的关键是 ( ) 。 A、保持温度不变但压力可变 B、保持压力不变但温度可变 C、温度、压力、浓度都 可变 D、保持体系处于稳定状态 61、处于临界点的 CO2 是( ) 。 A、气体 B、液体 C、既是气体,也是液体 D、具有共同参 数(p, V, T)的物质,因而不能区别此时的 CO2 是气态还是液态 62、 特性粘度反映了在稀溶液范围内什么分子之间的内摩擦力作用的大小?( ) 。 A、高聚物分子间 B、溶剂之间 C、高聚物分子与溶剂间 D、高聚物分子与容器壁间 63、一般情况下汞温度计浸在被测物体中需要多长时间才能达到热平衡? ( ) 。 A、约需 2min B、约需 6min C、约需 10min D、约需 15min 64、正丁醇是( ) 。 A、表面活性物质 B、表面活性剂 C、表面非活性物质 D、能显著降低水的表面张力的一种物质 65、电位差计系统接线时,不用考虑极性的是( ) 。 A、工作电池 B、检流计 C、被测电池 D、标准电池 66、在测定气体系统的 pVT 关系的过程中,突然给已达平衡的系统升高压力,如 5kPa,则 此时系统的局部温度将( ) 。 A、升高 B、不变 C、降低 D、不能确定 67、对于乙酸乙酯在碱性水溶液中的水解反应,溶液的总体积为 150mL,碱和乙酸乙酯的初 试浓度均为 a,测得其反应速率常数为 0k;若保持溶液的总体积仍为 150mL,其中含 50mL 乙 醇 , 碱 和 乙 酸 乙 酯 的 初 试 浓 度 仍 均 为 a , 此 时 测 得 的 反 应 速 率 常 数 为 sk 。 则 有 ( ) 。 A、0k = sk B、0k<sk C、 0k> sk D、反应系统不稳定,无法测得 sk 68、在差热分析中,均需选择符合一定条件的参比物,对参比物的下述要求中哪一点应该除 外? ( ) 。 A、参比物在整个实验温度范围是热稳定的 B、参比物的导热系数和比热尽可能与试样的接近 C、参比物的颗粒度及其装填时的松紧度尽量与装填试样的一致 D、参比物使用前不能在实验温度下预灼烧

A、每 kg 吸附剂平衡时的总吸附量 B、每 kg 吸附剂表面形成一个单分子吸附层时的饱和吸附量 C、吸附剂在一定压力和温度条件下的总吸附量

D、常数,无物理意义 70、用摩尔氏盐标定磁场强度时,用的是一支正常长度的样品管,而测定硫酸亚铁时用了一 支较短的样品管,则测得的硫酸亚铁摩尔磁化率很可能( ) 。 A、偏高 B、偏低 C、不受影响 D、不确定,与磁场强度有关 二、填空题(每题分数在题号后,共 45 分),请将答案直接填入题中空位 1、 (2.5 分)无机物“重结晶”的操作方法是: (1)在___________ 情况下将被纯化的物质 溶于一定量溶剂中,形成________溶液; (2) _______________除去不溶性杂质; (3)滤液__________ ,被纯化的物质结晶析出, 杂质留在母液中; (4) _________便得到较纯净的物质。 2、 (2 分)硫酸铜结晶水的测定 实验数据如下表:

求得 x 值____________。 3、 (1.5 分) 固-液分离的一般方法有 3 种: 倾析法、 ___________ 法和 __________________ 法。 当沉淀的结晶________________或________________,静置后易沉降至容器的底部时,可用 倾析法分离。 4、 (1 分)质谱仪器中,单聚焦质量分析器只实现了_________ 聚焦,而双聚焦质量分析器 除具有单聚焦质量分析器的聚焦功能外,还实现了___________ 聚焦,因而具有更高的分辨 率。 5、 (1 分)分子共轭π 键大,则荧光发射强,荧光峰向_________________波方向移动;一 般而言,给电子取代基使荧光强 度 ______ (加强或减弱) ;得电子取代基使荧光强度_______________(加强或减弱) 。 6、 (2.5 分) 在直接电位法中, 通常要向测量体系中加入____________ 以保证活度系数恒定; 在恒电流电解法中, 为防止在电沉积一种金属离子时第二种金属离子的干扰, 需向电解池中 加入______________;在极谱分析中,向电解池中加入_____________,以消除迁移电流; 恒电流库仑分析也叫_____________ ,通常在电解液中加入浓度较大的物质作为辅助体系, 以实现 ___________。 7、 (1.5 分)在你所学的最常用的色谱检测器中,热导检测器几乎可以对所有物质有响应, 属浓度型检测器;电子捕获检测器属__________ 型检测器,它对______________ 具有很高 的响应灵敏度;火焰离子化检测器属对_____________特别灵敏,属质量型检测器。 8、 (1 分)从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中,苯甲醇的乙醚提取液需用饱和 NaHSO3 洗 涤,其目的是________________。 9、 (1.5 分)用苯甲醛、氯仿和浓碱为原料制备扁桃酸的实验中,需加入三乙基苄基氯化铵 ( TEBA ) ,所起的作用是 ______________ ; 反应结束后加水,用乙醚提取,此次提取的 是 _________________ ;接着酸化水层,再用乙醚提取,所提取的是_____________ 。 10、 (2 分)干燥下列四种物质,请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中,每种干燥剂 只能使用一次。备用干燥剂为:A=氯化钙,B=硫酸镁,C=氢氧化钾,D=金属钠。

11 、 ( 1.5 分 ) 能 用 水 蒸 气 蒸 馏 的 有 机 化 合 物 应 满 足 三 个 基 本 条 件 : ( 1 ) ________________________ , (2)_____________ , (3)_______________。 12 、 ( 1 分 ) 蒸 馏 装 置 中 , 温 度 计 的 正 确 位 置 是 : ______________________ 13、 (1 分)合成正溴丁烷的实验中,用 洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁 醚。 14、 (3 分)在乙酸正丁酯制备中,粗产品中含硫酸、过量的醋酸、正丁醇,其纯化并 得到产品的过程是: (1)___________________________ , (2)___________________, (3)_______________ , (4)______________ , (5)__________________, (6)_______________ 。 15、 (0.5 分)在双液系气液平衡相图实验中,温度计水银球的 2/3 浸在液体中,与电热丝的间距不少于_________。 16、 (1.5 分)为确保样品完全燃烧,氧弹中必须充入足够量的______,同时粉末样品必须制 成______,以免充气时______样品,使燃烧不完全,造成实验误差。 17、 (1 分)正常情况下,钢瓶不用时,钢瓶上的总阀和减压阀均应处于______状态,两个 压力表的指针均应为______。 18、 (1 分)采用电导法进行化学反应动力学实验的条件是,反应物和生成物的电导率值须 ________________,且各组分浓度与电导率之间应存在_____________关系。 19、 (1 分)纯液体的蒸发焓Δ vapHm 随着温度的升高逐渐________,在临界点温度和临界 压力时其Δ vapHm 的值为______。 20 、 ( 1 分 ) 实 用 电 池 都 是 不 可 逆 的 , 因 为 ________________________________________________。 21、 (1.5 分)在一组测量中,若 发现某个测量值明显地比其他测量值大或小。对于这个测量值既不能轻 易_______,也不能 随意____此时可用___________________________________等方法处理。 22、 (2.5 分)实验中,系统误差按产生原因可分为________________________。 23、 (1 分)偶然误差服从_______规律,通过增加___________次数,可使偶然误差减小到 某种需要的程度。 24、 (1.5 分)有效数字的位数_______,数值的精确度也_______,相 对误差则________。 25 、( 1 分 ) 对 某 一 液 体 的 密 度 进 行 多 次 测 定 , 其 实 验 结 果 如 下 : 1.082, 1.079, 1.080, 1.076 g/cm3。其标准误差为__________、精密度为__________。 26、 (1 分)可燃气体与空气的混合物在其比例处于爆炸极限时,受到_________________诱 发将会引起爆炸。 27、 (1 分)若某些易燃液体确实需要低温储存,则应存放在专门的___________内,且该设 备应远离火源。 28 、( 1 分 ) 一 般 情 况 下 , 可 燃 气 体 或 蒸 气 的 爆 炸 下 限 是 指 _________________ ____________________ _________________。 29、 (1.5 分) X 射线粉末衍射实验的三个关键参数分别是_______________, _______________, _________________。 30、 (4 分)以苯为溶剂,用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 BM,其计算式为:

式中:*fT 为纯溶剂的凝固点,fT 为溶液凝固点,Am 为溶剂质量,Bm 为溶质的质量,溶剂 的质量摩尔凝固点降低常数 fK=5.12K?mol-1?kg。今有如下实验结果: 用精密温差测量仪测定溶剂凝固点,三次测定的读数分别为 5.801、5.790、5.802℃;测定 溶液凝固点的三次读数依此是 5.500、5.504、5.495℃。 称量的精度一般都较高, 只进行一次测量。 Bm=0.1472g, 所用分析天平的精度为±0.0002g; Am=20.00g,所用工业天平的精度为±0.05g。温差测量仪的精度为±0.002℃。 萘的摩尔质量 BM 的可能的最大误差是____________。 萘的摩尔质量 BM 的测定结果是 ______________。

第六届全国大学生化学实验邀请赛(笔试试卷)杭 州 2008.7
一、 单项选择题(每题 1 分,共 80 分),请将答案填入答题卡中。

无机

1. 如果取三根长度分别为 2.00m、1.00m 和 0.76m 一端封闭的细玻璃管,灌满水银

后倒置于水银槽中, 此时玻璃管中水银柱的高度(距水银槽中水银面的距离)分别为: ( ) (A) 2.00m、1.00m、0.76m (B)1.52m、0.76m、0.76m (C) 0.76m、0.76m、0.76m (D) 0.00m、0.00m、0.00m 2. 测定液体沸点的正确方法是: ( ) (A) 将温度计插入沸腾的液体中 (B) 让沸腾的液体和蒸气喷于温度计头上 (C) 将温度计置于沸腾液体的上方 (D) 利用简单蒸馏装置 3. 实验需要获得绝对压强为 1Pa 的真空,应该选用哪套设备: ( ) (A) 旋片式真空泵 (B) 扩散泵 (C) 旋片式真空泵 + 扩散泵 (D) 水喷射泵 4. 真空检漏的基本原则是: ( ) (A) 整套仪器同时进行 (B) 由真空泵开始分段进行 (C) 由真空计开始分段进行 (D) 任意分段进行 5. 为了精确测定某液体的密度,可以选用: ( ) (A) 悬浮比重计 (B) 量筒 + 分析天平 (C) 滴定管 + 台平 (D) 比重瓶 + 分析天平 6. 贝克曼温度计与精密温度计的主要差别是: ( ) (A) 贝克曼温度计及其水银球很大,不如精密温度计使用方便、灵活 (B) 精密温度计用来测定温度、贝克曼温度计用来测定温差 (C) 贝克曼温度计比精密温度计精确 (D) 精密温度计比贝克曼温度计精确 7. 下列方法中哪项不能用来分析液体混合物的组成: ( ) (A) 液体混合物的饱和蒸气压 (B) 液体混合物的密度 (C) 液体混合物的折射率 (D) 气相色谱仪 8. 用精密水银温度计测定温度时还需要进行露茎校正,是因为: ( ) (A) 温度计不够精确

(B) 温度计水银球所处的位置不合适 (C) 玻璃和水银的热膨胀系数不一样 (D) 所有温度计都需要进行露茎校正

物化部分
9. 原电池电动势的测定,可以用: ( ) (A) 直流伏特计 (B) 电子电位差计 (C) 普通万用表 (D) 五位半精密数字电压表 10. 在使用真空系统后,关闭真空泵的方法是: ( ) (A) 切断电源即可 (B) 切断电源,但维持系统真空度 (C) 先切断电源,再使真空泵通大气 (D) 先使真空泵通大气,再切断电源 11. 精确测量电解质溶液的电阻和金属导体的电阻,最主要的区别是: ( ) (A) 电解质溶液直接测量的是电导,金属导体则可直接测量电阻。 (B) 电解质溶液的电阻测量用交流电,金属导体的电阻测量用直流电。 (C) 电解质溶液的电阻测量用直流电,金属导体的电阻测量用交流电。 (D) 都可以使用直流电。 12. 为了了解某一化学反应的动力学,在实验中要测定的是: ( ) (A) 反应速率常数 (B) 反应级数 (C) 反应活化能 (D) 反应物浓度随时间的变化 13. 选用水蒸气蒸馏分离有机物时,要求被馏出的有机物: ( ) (A) 饱和蒸气压比水小 (B) 饱和蒸气压比水大 (C) 在水中的溶解度小 (D) 在水中的溶解度大 14. 在完全互溶的二组分的汽?液平衡相图中,混合物的沸点: ( ) (A) 应介于两个纯组分之间 (B) 会出现一个最大值 (C) 会出现一个最小值 (D) 不一定,都有可能 15. 在非电解质二组分汽?液平衡相图的测定中,组成分析通常可以采用: ( ) (A) 折射率法 (B) 电导法 (C) 热分析法 (D) 电动势法 16. 实验室中欲将温度控制在 (?15±0.5)℃,控温介质应该选用: ( ) (A) 冰?水混合物 (B) 干冰 (C) 乙醇 (D) 液氮 17. 在磁化率测定实验中,磁场强度的值应该取 ( ) (A) 特斯拉计的读数 (B) 使用莫尔氏盐的标定值 (C) A、B 均可 (D) A、B 的平均值 18. 在最大气泡法测定水溶液的表面张力实验中,当气泡所承受的压力差达到最大时,气泡 的曲率半径 为: ( ) (A) 无穷大 (B) 大于毛细管半径 (C) 等于毛细管半径 (D) 不确定 19. 原电池的阳极发生氧化反应、 阴极发生还原反应, 为了设计一个原电池, 则电池反应:( ) (A) 必须是氧化还原反应 (B) 可以是任意反应 (C) 必须是合适的反应 (D) 可以不是氧化还原反应

分析部分

20. 食品安全中需对食品中的农药残留进行测试。对于食品中的农药(如:

乐果)残留,一般可采用下 列哪种仪器进行测试: ( )

(A) 电子显微镜 (B) 气相色谱仪 (C) 红外光谱仪 (D) 原子吸收光谱仪 21. 玩具油墨中若含有超标的重金属会对儿童的健康产生危害。 对于玩具油墨中的重金属 (如: 铅)含 量,一般可采用下列哪种仪器进行测试: ( ) (A) 电子显微镜 (B) 气相色谱仪 (C) 红外光谱仪 (D) 原子吸收光谱仪 22. 对于塑料定性和主成份确定,一般可用下列哪种仪器进行测试: ( ) (A) 电子显微镜 (B) 气相色谱仪 (C) 红外光谱仪 (D) 原子吸收光谱仪 23. “毒酒”一般是指甲醇含量大大超标的酒,对于酒中的甲醇,一般可采用下列哪种仪器 进行分析:( ) (A) 电子显微镜 (B) 气相色谱仪 (C) 红外光谱仪 (D) 原子吸收光谱仪 24. 用紫外光谱测定 254nm 处的吸光度是测定特种溶剂中芳烃含量的一种方法, 在此方法中 可用下列哪 种液体作溶剂: ( ) (A) 正已烷 (B) 丙酮 (C) 乙酸乙酯 (D) N,N?二甲基甲酰胺 25. 在分子荧光光谱法中,下列哪种描述是正确的: ( ) (A) 荧光强度总是与浓度成正比 (B) 物质分子吸收光子至高能态,回到低能态都会产生荧光 (C) 荧光量子效率总是小于 1 (D) 溶剂对荧光光谱没有影响 26. 下列电化学方法中的响应为阶梯波的是: ( ) (A) 示差脉冲极谱 (B) 示差脉冲伏安法 (C) 常规脉冲极谱 (D) 方波极谱 27. 下列有关循环伏安法的描述,错误的是: ( ) (A) 对确定的可逆反应体系,峰电位 Ep 是一定的。 (B) 对于不可逆反应体系,峰电流 ip 与 v 1/2 (v 为扫描速率)不存在线性关系。 (C) 循环伏安法图的横坐标为电压,纵坐标为电流。 (C) 反向扫描时,峰电流值不能从零电流的基线求算,应以正向扫描的衰减电流作为基线。 28. 极谱分析中,干扰电流的因素主要是: ( ) (A) 残余电流、氧电流、迁移电流、极谱极大。 (B) 残余电流、充电电流、迁移电流、极谱极大。 (D) 扩散电流、氧电流、迁移电流、极谱极大。 (D) 残余电流、氧电流、迁移电流、衰减电流。 29. 测试固体样品的红外光谱时, 常用压片法制样, 一般是将粉末样品分散在固体介质 KBr 中, 研磨至粒 径约为 2μ m, 再压制成均匀透明的薄片。 可用以代替 KBr 作为压片法中分散介 质的物质是:( ) (A) KCl, K2SO4 (B) NaCl, KCl (C) NaCl, BaSO4

(D) NaCl, K2CO3 30. 压片法制样时,常用玛瑙研钵研磨试样与 KBr,而不用玻璃研钵,其主要原因是: ( ) (A) 玛瑙的硬度比玻璃大 (B) 玻璃研钵易碎 (C) 玛瑙研钵较光滑 (D) 玛瑙没有红外吸收 31. 由谐振子模型可知,化合物分子中各官能团的振动吸收谱带在光谱图中的位置主要取决 于成键原子 的折合质量和键的力常数。 单键的力常数约为 4~6 N?cm 1 , 试比较下列化学 键伸缩振动谱带频率 (波 数)的高低: C ① ?O, C ② ?C, C ③ ?Cl, C ④ ?H: ( ) (A) ②﹥③﹥④﹥① (B) ③﹥①﹥②﹥④ (C) ④﹥②﹥①﹥③ (D) ①﹥②﹥③﹥④

有机部分 32. 某一有机化合物的红外光谱图中,位于 2240cm ?1 处有一尖锐的强吸收
峰,试判断该谱带属于何种官 能团的特征吸收。 ( ) (A) 羰基 (B) 羟基 (C) 氰基 (D) 氨基 33. 苯、萘、蒽和并四苯在反相气相色谱中的洗脱先后顺序是: ( ) (A) 并四苯、蒽、萘、苯 (B) 蒽、苯、萘、并四苯 (C) 苯、萘、蒽、并四苯 (D) 苯、萘、并四苯、蒽 34. 用反相气相色谱分析上题中的三种物质,选择哪种检测器较为合适? ( ) (A) 光电二级管阵列检测器 (B) 示差折光检测器 (C) 荧光检测器 (D) 化学发光检测器 35. 某同学做实验发现没有现存的干燥玻璃器皿,他想用一种快速方法获取,下列何种方法 是可行的 ( ) (A) 用浓硫酸冲洗后凉干 (B) 用浓硝酸冲洗后凉干 (C) 用硅胶倒入器皿中 (D) 用少许丙酮冲洗后凉干 36. 制备某些物质时,常产生一些对环境有害的气体,实验室常用方法之一是将逸出气体通 过适宜装置加 以吸收,下列操作正确的是 ( ) (A) 将气体用橡皮管导入吸收液中 (B) 将气体用玻管导入吸收液中 (C) 将气体用橡皮管一端连有玻璃漏斗导入液面下 (D) 将气体用橡皮管一端连有玻璃漏斗导入临近液面处 37. 汞蒸气有剧毒,若使用不慎有少量汞散落于桌面或地板上,正确的处理方法是 ( ) (A) 立即用水冲洗 (B) 用去污粉洒于汞表面及周围 (C) 用硫磺粉洒于汞表面及周围 (D) 小心用吸管收集 38. 工厂里生产结晶硫酸锌,母液中剩余酸需用碱中和,下列碱性试剂中最适宜的是 ( ) (A) NaOH (B) Na2CO3 (C) ZnO (D) CaO 39. 用球形干燥管来干燥氯化氢气体,下列哪种操作方法较为合适 ( ) (A) 气体从干燥管小口进、大口出,干燥剂用固体 NaOH (B) 气体从干燥管大口进、小口出,干燥剂用无水 CaCl2 (C) 气体从干燥管任一口进出都可,干燥剂用生石灰

(D) 气体从干燥管任一口进出都可,选对干燥剂是关键(用碱石灰) 40. 有同学提出四种制备气体方案:①稀 H2SO4 和乙醇共热制乙烯;②稀 HCl 和 MnO2 共热 制 Cl2;③稀 H2SO4 和大理石制 CO2;④稀 HNO3 和 FeS 制 H2S。你认为不宜采用的方案是 () (A) ①和 (B) ②②和 (C) ③③和 (D) ④①②③④ 41. 下列各数中有效数字为四位的是( ) (A) [H + ] = 0.0103 (B) pH = 10.42 (C) w(MgO)= 19.96% (D) pKa = 11.80 42. 用分光光度法测定某有色溶液,当该溶液浓度改变时,不会引起变化的是 ( ) (A) A 与 T (B) λ max 与 A (C) λ max 与 ε (D) ε 与 A 43. 若使人体血液维持 pH 值在 7.35 左右,最适宜的缓冲溶液体系是 ( ) (A) NaAc + HAc (Ka = 1.76×10 5) (B) NaHCO3 + H2CO3 (Ka1 = 4.3×10 7) (C) Na2CO3 + NaHCO3 (Ka2 = 5.6×10 11 ) (D) NH4Cl + NH3 水 (Kb = 1.77?10 ?5 ) 44. 铁酸钠 (Na2FeO4) 是一种新型净水剂, 具有比 KMnO4 更强的氧化性, 下列有关叙述 正确的是( ) (A) Na2FeO4 有强酸性使细菌不能生存 (B) Na2FeO4 有强碱性使细菌不能生存 (C) Na2FeO4 有强氧化性使细菌不能生存 (D) Na2FeO4 的还原产物 NaFeO2 有杀菌作用 45. 疏水作用色谱方法可以用来分离纯化蛋白质,为了增强目标蛋白质在色谱柱填料中被吸 附的效果,应 该使用含有下列哪种物质的缓冲溶液来冲洗柱子 ( ) (A) 1.5 mol?L 1 (NH4)2SO4 (B) 1.0 mol?L 1 (NH4)2SO4 (C) 1.5 mol?L -1 NaCl (D) 1.0 mol?L 1 NaCl 46. 煤气 (或酒精喷灯) 在使用时, 如果煤气 (或酒精) 和空气量均过大, 会产生下列哪 种火焰。 ( ) (A) 正常火焰 (B) 临空火焰 (C) 侵入火焰 (D) 以上情况均不对 47. 测定蛋壳中主要成分钙时,若采用 KMnO4 法,为提高反应速度要加热,且在酸性溶液中 进行,应该加 入的酸是 ( ) (A) 硫酸 (B) 硝酸 (C) 浓盐酸 (D) 高氯酸 48. 铵盐中含氮量的测定实验中,使弱酸强化的试剂是 ( ) (A) KSCN (B) CH3CH2OH (C) HCHO (D) HCOOH 49. 用 BaSO4 重量法测定水泥熟料中硫酸根的含量,BaCl2 作为沉淀剂,其过量的适宜的百 分数为( ) (A) 10% (B) 20%~30% (C) 50%~100% (D) 100% ~200% 50. 金维他中含有各类维生素及微量元素,采用邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量时采用 的空白溶液是 ( ) (A) 溶剂空白 (B) 试剂空白 (C) 试液空白 (D) 三者均可 51. 用 K2Cr2O7 滴定 Fe 2+ 时,加入的硫酸?磷酸混合酸中磷酸的主要作用是 ( ) (A) 提高酸度,使滴定反应趋于完全

(B) 提高计量点前 Fe 3+ /Fe 2+ 电对的电位,使二苯胺磺酸钠不致提前变色 (C) 溶液中的高价锡、钛不水解 (D) 降低计量点前 Fe 3+ /Fe 2+ 电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色 52. 在定量分析实验中,标定标准溶液或测定试样一般要求平行 3~4 次,然后求平均值,作 为实验结果。 目的是 ( ) (A) 减少实验的操作误差 (B) 减少实验的试剂误差 (C) 减少实验的主观误差 (D) 减少实验的偶然误差 53. 进行移液管和容量瓶的相对校准之前,两者的处理是 ( ) (A) 均需干燥 (B) 均不需干燥 (C) 移液管不需干燥,而容量瓶需干燥 (D) 移液管需干燥,而容量瓶不需干燥 54. 配制作为 Na2S2O3 标准溶液的正确方法是 ( ) (A) 用电子天平称取准确量的固体试剂,溶于纯净水中并加热煮沸 2 至 3 分钟,加入少量固 体 Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用 (B) 用电子天平称取准确量的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的纯净水中,加入少量固 体 Na2CO3,冷 却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用 (C) 用电子台式天平称取所需的固体试剂,溶于纯净水中并加热煮沸 2 至 3 分钟,加入少量 固体 Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处一周后标定使用 (D) 用电子台式天平称取所需的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的纯净水中,加入少量固体 Na2CO3, 贮于棕色试剂瓶中置暗处一周后标定使用 55. 用分液漏斗进行萃取分离时,使用前需 ( ) 。 (A) 检测分液漏斗的型号 (B) 检漏 (C) 检测萃取物质的比重 (D) 检测萃取物质是否溶于水 56. 利用正丁醇和氢溴酸反应制备 1?溴丁烷时,蒸馏出的有机物分别用水和冷的浓硫酸洗涤, 在充分振摇 并静置分层后,有机层 ( ) (A) 都在上层。 (B) 都在下层。 (C) 水洗时在上层,浓硫酸时洗在下层。 (D) 水洗时在下层,浓硫酸洗时在上层。 57. 关于制钠砂的几种说法,你认为正确的是( ) ① 制钠砂常用的溶剂是二甲苯而不用苯,是因为苯的毒性很大。 ② 制钠砂时所用的圆底烧 瓶应该配橡皮塞。 ③ 如果制钠砂的量比较大,可以选用机械搅拌的方法把钠块打碎。 ④ 制钠砂时应该在二甲 苯沸腾时立刻进行,否则打散的钠砂易重新结住。 (A) ①② (B)②③ (C)②④ (D) ②③④ 58. 使用提勒管(b 形管)测定某物质的熔点时,下列哪种情况会使测得的熔点偏高 ( ) ① 测量的物质易吸水,而装样的时间比较长。 ② 读数时视线位于温度计水银平面之 上。 ③ 升温速度过快。 ④ 样品装得不够紧密。 (A) ③④ (B)①②③ (C)①②④ (D) ①②③④ 59. 下列哪个实验可以使用分水器来有效提高产率?( ) (A) 用乙醇制备乙醚。 (B) 用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯。 (C) 用正丁醇制备正丁醚。 (D) 用环己醇制备环己烯。 60. 根据下列现象判断哪个实验有可能未达到终点 ( )

(A) 在用正丁醇与氢溴酸制备正溴丁烷的过程中, 分取少量馏出液加水摇动, 发现基本没有 分层现象。 (B) 在用正丁醇为原料制备正丁醚的实验中,估计分水量刚好达到理论计算量。 (C) 用水蒸气蒸馏法提取桂皮中的香精油实验中,发现蒸出的液体基本澄清。 (D) 用环己醇制备环己烯时,烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾。 61. 利用苯甲醛和丙酮在碱性条件下制备二苄叉丙酮时,下列说法正确的是( ) (A) 原料苯甲醛要新蒸,若含有苯甲酸则会影响反应。 (B) 为提高产量,丙酮要过量。 (C) 为提高质量,苯甲醛要过量。 (D) 需要使用浓度为 40~50%的 NaOH 水溶液。 62. 现有少量下列几种物质,纯度都不是很高。宜选用柱色谱法分离得到纯产品的是( ) (A) 乙酸正丁酯 (B) 甲苯 (C) 环己烯 (D) 肉桂醛 63. 氨基锂的碱性很强,在有机合成中非常有用,实验室通常利用金属锂与液氨反应制备。 在储存金属锂 时,应注意的一项重要防护措施是 ( ) (A) 储存于密闭容器内 (B) 储存于煤油中 (C) 储存于水中 (D) 储存于乙醇中 64. 有机实验室经常选用合适的无机盐类干燥剂干燥液体粗产物,干燥剂的用量直接影响干 燥效果。在实 际操作过程中,正确的操作是( ) 。 (A) 尽量多加些,以利充分干燥 (B) 仅加少许以防产物被吸附 (C) 待干燥液体中先加入少量干燥剂,旋摇后放置数分钟,观察干燥剂棱角或状态变化,决 定是否 需要补加 (D) 按照水在该液体中的溶解度计算加入干燥剂的量 65. 采用薄层层析技术法分析十二醛样品中是否含有十二烯,请你在以下显色方法中选择合 适的显色方法 ( )。 (A) 荧光显色法 (B) 高锰酸钾显色法 (C) 茚三酮显色法 (D) 2, 4?二硝基苯肼显色法 66. 利用减压蒸馏分离提纯有机化合物时,只有采用正确的实验技术才能达到理想的分离效 果。下列操作 中,正确的操作是( ) 。 (A) 选用 2~3 颗素瓷丸作沸石,锥形瓶作接收瓶 (B) 搭好装置并检查系统不漏气后开启冷凝水,然后开始加热,最后开启真空泵减压 (C) 调节尽可能高的真空度以使沸点降得尽可能低 (D) 在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法蒸去低沸点的组分 67. 苯酚很容易硝化,与冷的稀硝酸作用,即生成邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物,你认 为能很好分离该 混合物的方法是( ) (A) 通过减压蒸馏分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 (B) 通过重结晶法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 (C) 通过水蒸气蒸馏法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 (D) 通过索氏提取器分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 68. 用硅胶薄层层析板鉴别下列化合物时,比移值 Rf 最大的是 ( )。 (A) 对甲基苯甲醛 (B) 对二甲苯

(C) 对甲基苯甲醇 (D) 对甲基苯甲酸乙酯 69. 有些有机反应需要在低温下才能很好地进行, 为使反应体系温度控制在?78℃应采 ( )。 (A) 乙醇/干冰浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴 70. 许多天然产物和有生理活性物质具有光学活性。若某光学活性物质为新化合物,则不可 能通过以下哪种 方法测定其光学纯度即 ee%值 ( ) (A) 用旋光仪测定比旋光度 (B) 手性色谱柱和气相色谱仪 (C) 手性色谱柱和高效液相色谱仪 (D) 手性化学位移试剂和核磁共振仪 71. 下列说法正确的是 ( ) (A) 蒸馏是收集到的液体具有恒定的沸点,那么这一液体是纯化合物 (B) 分液漏斗中的有机层应从上口倒出 (C) 两个熔点相同的化合物一定为同一物 (D) 大量分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚混合物可用水蒸汽蒸馏 72. 分馏法可以分离两种沸点相近的液体混合物。为了取得满意的分离效果,用分馏法分离 混合物时必须注 意下列几点 ( ) ① 控制好加热温度和恒定的蒸馏速度 ② 分馏柱必须保持回流液,选择合适的回流比 ③ 用 石棉带包住分馏柱的外围以减少柱内热量散失 ④ 选择较长的分馏柱,分馏时宜直接加热 (A) ①② (B)①③ (C)①②③ (D)①②③④ 73. 图 1 为实验室中常见的交流电源插座,请问这些电源插座里通的交流电是 ( )

(A) (a) 两相电 (b) 三相电 (c) 四相电 (B) (a) 两相电 (b) 两相电+地线 (c) 三相电 (C) (a) 单相电 (b) 两相电+地线 (c) 三相电 (D) (a) 单相电 (b) 单相电 (c) 三相电 74. 化学实验中心某实验室由于电线走火引起高温电阻箱着火了,请你选择合适的灭火方法 处理: (A) 用水扑灭 (B) 用沙土和石棉布扑灭 (C) 用二氧化碳灭火器 74. 化学实验中心某实验室由于电线走火引起高温电阻箱着火了,请你选择合适的灭火方法 处理: (A) 用水扑灭 (B) 用沙土和石棉布扑灭 (C) 用二氧化碳灭火器 (D) 用泡沫灭火器 75. 用电桥法测定电解质溶液的电导时,正确的电路图是( ) (A) (B)

76. 高压气体钢瓶应避免与其他坚硬物体撞击,或暴晒在烈日下,同时必须存放在距离明火 ( )以上 的地方。 (A) 5 米 (B)8 米 (C)10 米 (D)50 米 77. 取用有腐蚀性的化学药品时,应戴上防护眼镜和( ) (A) 棉手套 (B)橡胶手套 (C)帆布手套 (D)纱线手套 78. 三线电缆中的保护线是( ) (A) 红线 (B)黑线 (C)黄绿线 (D)绿线 79. 灭火时如果使用二氧化碳灭火器,则人应该站在( ) (A)上风位 (B)下风位 (C)任何位置均可 (D)火力最旺的地方 80. 扑救电气火灾时,首先必须尽可能地( ) (A)寻找合适的灭火器 (B)切断电源(C)呼救或报警(D)不采取任何措施

二、填空题(每题分数在题号后,共 70 分),请将答案直接填入题中空位 (2 分) 图中两位同学在化学实验中心做化学实验,请指出她们穿着打扮不适之 处(至少 4 处) :____________________________

2. (2 分)被酸或碱灼伤时,应立即用大量__________冲洗。酸灼伤用 1%_________溶液洗; 碱灼 伤则用 1%______冲洗。 最后再用____________冲洗。 严重者要消毒灼伤面,并涂上软膏,送医院就医。 3. (1 分)除金属_______________外的任何药品溅入眼内,都要立即用大量 ________冲洗。冲洗后,如果眼睛未恢复正常,应马上送医院就医。 4. (1 分)如被灼热的玻璃或铁器烫伤,轻者立即用___________冲伤口数分钟 或用__________________敷伤口至痛感减轻;较重者可在患处涂以正红花油,然 后擦一些烫伤软膏。 5. (1 分) ______________在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。 6. (1 分)无水乙醚是有机合成中常用的溶剂,在制备无水乙醚时,一般使用 ________________检测乙醚中是否含有过氧化物。如果检测出含有过氧化物,要 用_____________________处理,以除去过氧化物。 7. (1 分)减压蒸馏时,不能使用沸石防止爆沸,是因为____________, 一般 通过毛细管伸入液面导入少量空气产生汽化中心, 有时也可以用______代替毛细 管。 8. (1 分) 以硅胶为吸附剂,用柱色谱法分离邻硝基苯胺与对硝基苯胺的混合 液时,______ 先被洗脱下来。选用薄层色谱分析反式偶氮苯时,发现经阳光照 射的反式偶氮苯会出现两个斑点,这是因为________________。 9. (1 分)用硅胶柱色谱分离某种极性较大的物质时,如果洗脱剂分别选用: (A)甲醇,(B)石油醚,(C)二氯甲烷,(D)乙酸乙酯,则理论洗出时间按照由小到 大排列为___________________。 10. (1 分)薄层色谱选用乙酸乙酯和石油醚作为展开剂,分离肉桂醇、苯甲酸 和苯甲酸乙酯混合液时,按照比移值 Rf 由小到大排列为_________。 11. (0.5 分)选用重结晶法分离提纯有机物时,若含有色杂质,则需加 _____________________脱色。

12. (1 分)用薄层色谱法鉴定苯甲酸时,可选用_______显色;鉴定环己醇, 可以用________显色。 13. (2 分)具有光学活性的炔丙醇类化合物是合成一系列天然产物如甾体、维 生素 E、K 的重要中间体。 实验室有多种制备光学活性炔丙醇类化合物的方法,如化学拆分法、不对称催化 法等。最近有文献报道 利用 Novozym?435 酯化酶拆分外消旋的 1?壬炔?3?醇, 反应式如下: 要想高产率且高光学纯度制备光学活性 1?壬炔?3?醇及其相应的醋酸酯,关键 是控制好反应时间。通常采用______ 确定反应终点,也可以选_________ ,通过气相色谱仪分析法确定反应终点。通过______ 可以分离这两种光学活性 产物(反应为 3mmol)。光学活性化合物的旋光方向可通过____________测定。 14. (1.5 分)减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护 和测压装置等部分组成。实验室通常用油泵或______进行减压; 通常采用测压 仪或______来测量减压系统的压力。为了保护油泵,在接受器与油泵之间通常安 装吸收塔或______________。 15. (1.5 分)共沸混合物(或恒沸混合物)的特征是具有___和_____ ,其气相和液相的组成完全相同,因此不能用_____ 进行分离。 16. (0.5 分)蒸馏时如果发现馏出液体在冷凝管中凝固,这时应该_______。 17. (2.5 分) 实验室常用温度计种类有:_____________________ 18. (2.5 分) 实验室自行组装一套恒温槽,需要的五个主要部件是(不包括槽 体):___________________________________________________ 19. (2 分) 在燃烧热测定实验中,需要对升温曲线进行校正,目的是: ___________________________________________________________ 20. (2.5 分) 在化学反应动力学实验中,常用的实时跟踪反应物浓度随时间变化关 系的方法有(请列举五 种) :__________________________________ 21. (2 分) 现有 KCl 和 NH4NO3 两种盐桥,请选择合适的盐桥组成如下原电 池: (1) Hg│Hg2Cl2, KCl(饱和)║KCl (c), AgCl│Ag,选 盐桥; (2) Hg│Hg2Cl2, KCl(饱和)║AgNO3(c)│Ag,选盐桥; (3) Ag│AgNO3(0.00100 mol?dm ?3 )║AgNO3(c)│Ag,选 盐桥; (4) Ag│AgCl, KCl (c1)║AgNO3(c2)│Ag,选 盐桥。 22. (1.5 分) 测定离子迁移数的常用方法有:_______________等。 23. (1 分) 测定固体催化剂的比表面积,常依据公式____________,其适用的 相对压力范围大约是___________________ 24. (3 分) 请分别写出色谱、光谱、波谱的主要特征。 色谱:___________ ; 光谱:_________ ; 波谱:__________________ 25. (4 分) 请分别举例说明色谱、光谱、波谱的基本类型(名称) 。 色谱有:______ 、______ 、______ 等。 光谱有:____ 、______ 等。 波谱有:_____ 、______ 等。 26. (1 分) 在找矿的过程中,需要确定矿石试样中所含的元素种类及其大致含量, 可以选用仪器分析方法比较合适。 如果需要确定某有机物中所含的元素种类及其 含量,可以选用______仪器分析方法。

27. (1 分) 离子选择性电极的膜电势与该离子 (电荷数为 n) 活度的负对数 (pa) 作图,该曲线直线部分的斜率应为_____________ 。 28. (2 分) 电位滴定法中用某一元酸滴定某一元碱,滴定突跃附近的读数分别 为 V1=24.20mL,pH1=6.30; V2=24.44 L,pH2=5.10;V3=24.60 L,pH3=4.14; V4=24.80 L,pH4=3.30,采用二阶导数法计算其终点体积为______________ 29. (2 分) 吗啡是一种毒品,其分子结构和可待因极其相似(如图),能否用 紫外光谱将二者鉴别开来? ,其理由是___________________________

30. (1.5 分) 常用的气相色谱定量方法有:___________、__________、 __________________ 。 31. (2 分) 用气相色谱法分离两有机化合物时,发现两峰不能很好分离,可能 的原因是_________________________________________________, 解决的办法 有________________________________________ 。 32. (2 分)这是一个真实的故事,前苏联一地质学家在一位艺术家中看到一张 色彩奇怪的风景画, 画的中央是灰蓝色的湖面, 湖面上空有碧蓝烟样的蒸气长柱, 湖边岩石呈血红色,湖边不长花草和树木,只有一些死亡的禽兽,艺术家为画这 幅画生了四年病后谢世。地质学家受这幅画的启发,后来发现了世界上 某特大 金属矿。你认为湖面上蓝色蒸汽是 ;岩石呈血红色是何物? 33. (1.5 分)用 K2Cr2O7 酸性溶液可以检测汽车司机是否酒后驾车,其检测 方案设计构想是基于 K2Cr2O7 。 饮酒司机通过一根管往有 K2Cr2O7 酸性溶液的 瓶子里吹气,观察到的现象是_____________ ,相应离子方程式为 __________________。 34. (1.5 分)有两支大小不同的试管,将小试管放在大试管中形成“套管”, 两支试管的不同出口连一根玻管并插入盛有澄清石灰水的烧杯中, 小试管底部放 置若干 NaHCO3 粉末,试管中间有沾满无水硫酸铜粉末的棉球。大试管底部放置 若干 Na2CO3 粉末。 加热套管, 观察到试管及烧杯中的现象为: ______________。 实验结束时应特别注意的问题是______________ 。 本套管实验可以得出的重要 结论是_______________________________。 35. (2.5 分)制备纯净的 Na2CO3,拟采用下列步骤:将 50mLNaOH 溶液分成两 份,先用 25mLNaOH 溶液吸收过量 CO2 气体直至 CO2 不再溶解,然后将溶液煮沸 2min,再将另 25mLNaOH 溶液加入刚煮沸过的上述溶液中并使之充分混合。此操 作方法可否制得较纯的 Na2CO3(填写能或不能)______ , 理由是第一份溶液中生成__________ ,煮沸驱除过量 ______________

,第二份溶液恰___________ 好被完全转化为______________ 。 36. (2 分)白钨矿主要成分为 CaWO4,同时含有铜、铁、砷、硅等杂质,由白 钨矿制取黄钨酸 (H2WO4) 的反应是在加热至 80?90℃下用浓 HCl 与之反应而得, 黄钨酸的溶解度很小,所以容易获得,但在操作上有两点很重要,一是要强力搅 拌,其作用是破坏矿物表面形成的 ,二是加入浓 HCl 的同时还要添加少量浓 HNO3, 其原因是防止将_____________还原为_________________ 。 37. (1 分)KIO3 是食盐的重要加碘剂,它可由电化学方法制得,其原理是以 KI(加入少量 K2Cr2O7)溶液为电解液,以石墨为阳极,不锈钢板为阴极,其中 阳极反应是___________ , 阴极反应是_____________ 。 38. (1 分)胆矾(CuSO4?5H2O)中铜的测定,在酸性介质(pH=3?4)时 Cu2+ 与过量 I?作用生成难溶性 CuI, 同时释放出 I2, 然后用 Na2S2O3 标准溶液滴定, 但结果往往偏低, 其原因是 ___________,在滴定快结束时再加入 KSCN 溶液可提 高测定结果的准确度,其原因是____________ 。 39. (1.5 分)用伏尔哈德法测定酸性试样中的 Cl?含量时,通常先加入一定量 过量的 Ag+标准溶液,以铁铵矾为指示剂,用 NH4SCN 标准液回滴过量 Ag+,由 Fe(SCN)2+离子的红色显示终点。为使测定结果准确,常在滴定前的试样中加入 硝基苯,其原因是_____________ ,使其与溶液隔开,可以防止___与____发 生反应,转化为溶解度更小的__________ 。 40. (1.5 分)配制 KMnO4 滴定液,是将固体 KMnO4 溶于水中加热至沸约 1 小 时,冷却后用 3 号或 4 号微孔玻璃漏斗过滤,保存于棕色瓶中备用,过滤的原因 是_______________ 标定 KMnO4 溶液的基准物是 Na2C2O4,使其溶于水后用 H2SO4(1:5)酸化,在水浴上加热至 75~85℃,趁热用 KMnO4 溶液滴定。加热溶 液的目的是______________,但加热温度不宜过高,原因是________________ 41. (0.5 分)在重量分析中使用的“无灰滤纸” ,是指每张滤纸的灰分质量 为_________________。 42. (1.5 分)分光光度法测定中,合适的吸光度读数范围为___ ;调整被测试 液 吸光度的比较简单的方法是_________、_______。 43. (1.5 分)(填正或负)用 ZnO 标准溶液标定 EDTA 溶液,若终点读数时,滴 定管管内挂液滴, 标定的 EDTA 的结果将产生 __误差;若用移液管移取 ZnO 标准 溶液时,移液管未润洗,标定的 EDTA 的结果将产生______误差;若用移液管移 取 ZnO 标准溶液时,移液管未在锥形瓶壁上停靠 20?30 秒,标定的 EDTA 的结果 产生_______________误差。 44. (1 分)胃舒平中铝含量的测定通常采用返滴定法。即先加入一定量过量的 EDTA 标准溶液, 加热煮沸数分钟,稍冷,以 PAN 为指示剂,用 CuSO4 溶液为滴 定剂返滴定。加热煮沸的原因是_________,趁热滴定的原因是________ 。 45. (0.5 分)在减压过滤时,残留在烧杯里的固体,需要(如何操作) 来转移这些固体到布氏漏斗上。 46. (1 分) 利用钴(II)与氯化铵和氨水, 经氧化制备三氯化六氨合钴(III)时, 一般还可以得到紫红色的__________和砖红色的_____________________ 。(写分子式)

2009 年全国化学竞赛(初赛)试题

1-1 Lewis 酸和 Lewis 碱可以形成酸碱复合物。根据下列两个反应式判断反应中所 涉及 Lewis 酸的酸性强弱,并由强到弱排序。 + BF3 + SiF4 + BCl3 + BF3 1-2 (1) 分别画出 BF3 和 N(CH3)3 的分子构型,指出中心原子的杂化轨道类型。 (2) 分别画出 和 的分子构型, 并指出分子中 Si 和 B 的杂化轨道类型。 1-3 将 BCl3 分别通入吡啶和水中, 会发生两种不同类型的反应。 写出这两种反应 的化学方程式。 1-4 BeCl2 是共价分子,可以以单体、二聚体和多聚体形式存在。分别画出它们的 结构简式,并指出 Be 的杂化轨道类型。 1-5 高氧化态 Cr 的过氧化物大多不稳定, 容易分解, 但 Cr(O2)2[NH(C2H4NH2)2] 却 是稳定的。这种配合物仍保持 Cr 的过氧化物的结构特点。画出该化合物的结构 简式,并指出 Cr 的氧化态。 1-6 某些烷基取代的金属羰基化合物可以在其他碱性配体的作用下发生羰基插入 反应,生成酰基配合物。画出 Mn(CO)5(CH3) 和 PPh3 反应的产物的结构简式,并 指出 Mn 的氧化态。 第 2 题 (6 分) 下列各实验中需用浓 HCl 而不能用稀 HCl 溶液, 写出反应方程式并 阐明理由。 2-1 配制 SnCl2 溶液时,将 SnCl2(s) 溶于浓 HCl 后再加水冲稀。 2-2 加热 MnO2 的浓 HCl 溶液制取氯气。 2-3 需用浓 HCl 溶液配制王水才能溶解金。 第 3 题 (5 分) 用化学反应方程式表示: 3-1 用浓氨水检查氯气管道的漏气; 3-2 在酸性介质中用锌粒还原-272OCr 离子时,溶液颜色经绿色变成天蓝色,放 置后溶液又变为绿色。 第 4 题 (4 分) 我国石油工业一般采用恒电流库伦分析法测定汽油的溴指数。 溴指 数是指每 100 克试样消耗溴的毫克数,它反映了试样中 C=C 的数目。测定时将 V (毫升)试样加入库伦分析池中,利用电解产生的溴与不饱和烃反应。当反应完 全后,过量溴在指示电极上还原而指示终点。支持电解质为 LiBr,溶剂系统仅含 5%水,其余为甲醇、苯与醋酸。 设 d 为汽油试样密度,Q 为终点时库伦计指示 的溴化反应消耗的电量(库伦) 。 4-1 导出溴指数与 V、 d 和 Q 的关系式 (注: 关系式中只允许有一个具体的数值) 。 4-2 若在溶剂体系中增加苯的比例,说明其优缺点。 第 5 题 (8 分) 皂化当量是指每摩尔氢氧根离子所能皂化的酯 (样品) 的质量(mg)。 可用如下方法测定皂化当量 (适用范围:皂化当量 100-1000 mg mol-1 ,样品量 5-100 mg):准确称取X(mg)样品,置于皂化瓶中,加入适量 0.5 mol L-1 氢氧化钾 醇溶液, 接上回流冷凝管和碱石灰管, 加热回流 0.5~3 小时; 皂化完成后, 用 1~2 mL 乙醇淋洗冷凝管内壁,拆去冷凝管,立即加入 5 滴酚酞,用 0.5 mol L-1 盐酸溶液 酸化,使酸稍过量;将酸化后的溶液转移到锥形瓶中,用乙醇淋洗皂化瓶数遍, 洗涤完的醇溶液也均移入锥形瓶中;向锥形瓶滴加 0.5 mol L-1 氢氧化钾醇溶液, 直至溶液显浅红色;然后用 0.0250 mol L-1 盐酸溶液滴定至刚好无色,消耗盐酸 V1 (mL);再加入 3 滴溴酚蓝指示剂,溶液显蓝色,用 0.0250 mol L-1 盐酸溶液滴

定至刚刚呈现绿色,即为滴定终点,消耗盐酸 V2 (mL)。 在没有酯存在下重复上述实验步骤,消耗标准盐酸溶液分别为 V3 和 V4 (mL)。 5-1 碱石灰管起什么作用? 5-2 写出计算皂化当量的公式。 5-3 样品中的游离羧酸将对分析结果有什么影响?如何消除影响? 第 6 题 (10 分) 6-1 文献中常用下图表达方解石的晶体结构

图中的平行六面体是不是方解石的一个晶胞?简述理由。 6-2 文献中常用下图表达六方晶体氟磷灰石的晶体结构:

该图是 c 轴投影图,位于图中心的球是氟,大球是钙,四面体是磷酸根(氧原子 未画出) 。 试以此图为基础用粗线画出氟磷灰石晶胞的 c 轴投影图,设晶胞顶角 为氟原子,其他原子可不补全。 6-3 某晶体的晶胞参数为:a = 250.4 pm, c = 666.1 pm,γ = 120o;原子 A 的原子

坐标为 0,0,1/2 和 1/3,2/3,0,原子 B 的原子坐标为 1/3,2/3,1/2 和 0,0, 0。 (1) 试画出该晶体的晶胞透视图 (设晶胞底面即 ab 面垂直于纸面, A 原子用 “○” 表示,B 原子用“●”表示) 。 (2) 计算上述晶体中 A 和 B 两原子间的最小核间距 d(AB)。 (3) 共价晶体的导热是共价键的振动传递的。实验证实,该晶体垂直于 c 轴的导 热性比平行于 c 轴的导热性高 20 倍。用上述计算结果说明该晶体的结构与导热 性的关系。 第 7 题 (8 分) 1964 年, 合成大师 Woodward 提出了利用化合物 A (C10H10)作为前 体合成一种特殊的化合物 B(C10H6)。化合物 A 有三种不同化学环境的氢,其数 目比为 6:3:1;化合物 B 分子中所有氢的化学环境相同,B 在质谱仪中的自由区 场中寿命约为 1 微秒, 在常温下不能分离得到。 三十年后化学家们终于由 A 合成 了第一个碗形芳香二价阴离子 C, [C10H6]2-。 化合物 C 中六个氢的化学环境相同, 在一定条件下可以转化为 B。化合物 A 转化为 C 的过程如下所示:

7-1 A 的结构简式: 7-2 B 的结构简式: 7-3 C 的结构简式 7-4 7-5 B 是否具有芳香性?为什么? 第 8 题 (16 分) 8-1 化合物 A 是一种重要化工产品, 用于生产染料、 光电材料和治疗疣的药物等。 A 由第一、二周期元素组成,白色晶体,摩尔质量 114.06 g/mol,熔点 293oC, 酸常数 pKa1 = 1.5,pKa2 = 3.4;酸根离子 中同种化学键是等长的,存在一根 四重旋转轴。 (1) 画出 A 的结构简式。 (2) 为什么 离子中同种化学键是等长的? (3) 离 子 有 几 个 镜 面 ? 8-2 顺 反 丁 烯 二 酸 的 四 个 酸 常 数 为 1.17 x , 9.3 x ,2.9 x 和 2.60 x 7。指出这些常数分别是哪个酸的几级酸常数,并从结构与性质的角度简述你做 出判断的理由。 8-3 氨基磺酸是一种重要的无机酸,用途广泛,全球年产量逾 40 万吨,分子量 为 97.09。 晶体结构测定证实分子中有三种化学键,键长分别为 102、144 和 176 pm。氨基 磺酸易溶于水,在水中的酸常数 Ka = 1.01 x 10?1,其酸根离子中也有三种键长, 分别为 100、146 和 167 pm。 (1) 计算 0.10 mol L-1 氨基磺酸水溶液的 pH 值; (2) 从结构与性质的关系解释为什么氨基磺酸是强酸? (3) 氨基磺酸可用作游泳池消毒剂氯水的稳定剂,这是因为氨基磺酸与 Cl2 的反 应产物一氯代物能缓慢释放次氯酸。 写出形成一氯代物以及一氯代物与水反应的 方程式。

第 9 题 (8 分) 请根据以下转换填空:

第 9 题 (8 分) 请根据以下转换填空: (1)的反应条件 __________________________ (1) 的反应类别 ___________ (2)的反应类别_________________ 9-2 分子 A 中有____个一级碳原子,有 ______ 个二级碳原子,有____ 个三级 碳原子,有_____ 个四级碳原子,至少有_______ 个氢原子共平面。 9-3 B 的同分异构体 D 的结构简式是:______________________. 9-4 E 是 A 的一种同分异构体,E 含有 sp、sp2、sp3 杂化的碳原子,分子中没有 甲基,E 的结构简式是 第 10 题 (15 分) 高效低毒杀虫剂氯菊酯(I)可通过下列合成路线制备: 10-1 (1) 化合物 A 能使溴的四氯化碳溶液褪色且不存在几何异构体。 A 的结构简式 B 的结构简式 10-2 化合物 E 的系统名称 化合物 I 中官能团的名称 10-3 由化合物 E 生成化合物 F 经历了 步反应,每步反应的反应类别分别 是 。 10-4 在化合物 E 转化成化合物 F 的反应中,能否用 NaOH/C2H5OH 代替 C2H5ONa/C2H5OH 溶液?为什么? 10-5 (1) 化合物 G 和 H 反应生成化合物 I、 N(CH2CH3)3 和 NaCl, 由此可推断: H 的结构简式 H 分子中氧原子至少与 个原子共平面。 10-6 芳香化合物 J 比 F 少两个氢,J 中 有三种不同化学环境的氢,它们的数目比是 9 2 1, 则 J 可能的结构为(用结构简式表示):

第八届全国大学生化学实验邀请赛 、
一、 选择题(请将本题答案写在答题纸上,每小题 1 分,共 40 分。若无标注均 为单选题,多选题中多选或少选均不得分)

1.许多气体和空气的混合物有爆炸界限,当混合气体的组分介于爆炸高限和低 限之间时,只要有适当的热源诱发,气体混合物就会爆炸,以下气体在空气中爆 炸极限范围最广的是: (A) 一氧化碳 (B) 氢气 (C)煤气 (D)硫化氢 2.四氯化碳灭火器不适 用于下列哪种情况灭火? (A) 电器设备的起火 (B) 小范围的汽油起 (C) 小范围的丙起火 (D) 活泼金属钾、钠的起火 3.用 KMnO4 法滴定 Fe 2+时,溶液中不能有下列哪种离子共存? (A) SO42- (B)CH3COO (C) (D)NO3– 4.在含有 Zn2+、Al3+ 的溶液中,用 EDTA 测定 Zn2+,应先消去 Al3+的干扰,宜采用: (A)控制酸度法 (B)配位掩蔽法 (C)沉淀掩蔽法 (D)氧 化还原掩蔽法 5.在 pH 5 体系中,用 EDTA 标准溶液滴定 Zn2+,若发现该 EDTA 标准溶液在标 定后的放置过程中溶入了少许 Mg2+,则 Zn2+的测得量将: (A)偏高 (B)偏低 (C)基本无影响 (D)难以确定 6.某氢氧化钠标准溶液在标定后又放置了一段时间,若用此溶液来测定乙酸溶 液浓度时,测定结果会: (A)偏高 (B)偏低 (C)基本无影响 (D)难以确定 7.用双指示剂法分析某混合碱,先用酚酞为指示剂,消耗的 HCl 量为 V1 毫升。 接着, 向溶液中加入甲基橙, 继续用 HCl 滴定, 用去 HCl 量为 V2 毫升。 若 V2> V1>0, 则该混合碱的组分为: (A) NaOH (B) NaHCO3 (C) NaHCO3+ Na2CO3 (D) NaOH+ Na2CO3 8.有 H2C2O4 溶液 40.00 mL,在强酸性介质中以 0.02000 mol/L KMnO4 溶液滴定 需耗 20.00 mL;而改用 NaOH 标准溶液滴定也需 20.00 mL,可知该 NaOH 标准溶 液的 T NaOH/H2C2O4 为 : (已知:H2C2O4 M = 90.04,pKa1 = 1.25,pKa2= 4.29; NaOH M=40.00; KMnO4 M=158.03 ) (A)0.001801 g/ml (B)0.002251 g/ml (C)0.004502 g/ml (D)0.009004 g/ml 9.今有锑铅银合金试样一份,欲采用酸溶法溶解试样,你选择的合适溶剂是: (A)H2SO4 (B)王水 (C)HCl + H2O2 (D)HNO3 10.已知在 1 mol/L HCl 溶液中 f 0.70V, 24Sn/Sn= 0.14 V,下列氧化还原反应 2 Fe3+ + Sn2+ === 2 Fe2+ + Sn4+ 的衡常数对 数值 lg 为: (A)7.12 (B)9.49 (C)18.98 (D)28.47 11. 以二氯甲烷为展开剂对下列化合物进行 TLC 时,Rf 值最小的是: (A)对二甲苯 (B)苯甲醛 (C)苯甲酸 (D)苯甲酸乙酯 12.请将下面化合物的 1H-NMR 信号从

(A)b d c a (B)d a b c (C)b d a c (D)b a d c 13.下列化合物中,哪些常被用作极性非质子性溶剂(偶极溶剂)?(多选题 )

(A)乙酸乙酯 (B)DMF (C)甲酸 (D)DMSO (E)HMPA 14.下列哪个方法最常用来制备无水乙醚? (A)于 P2O5 中回流,N2 保护和隔绝水气下蒸馏 (B)加入 CaH2,回流,隔绝水气下蒸馏 (C)加入金属钠和二苯甲酮,回流至溶液呈蓝色,N2 保护和隔绝水气下蒸馏 (D)加入 LiAlH4,回流,N2 保护和隔绝水气下蒸馏 15.用乙醇-水混合溶剂重结晶有机化合物,将重结晶所得固体抽滤后,须进行洗涤, 以下哪种洗涤方法是正确的? (A)用母液洗涤 (B)用大量水洗涤 (C)用适量冷却的与重结晶所用溶剂比列相同的混合液洗涤 (D)先用水洗涤,再用少量冷乙醇洗涤 16.干燥 1,2-环己二胺的二氯甲烷溶液时,不能使用的干燥剂是: (A)无水硫酸钠 (B)无水硫酸镁 (C)无水氯化钙 (D)球状氢氧化钠 17.在最大泡压法测量液体表面张力实验中,当毛细管的半径变大时,测量结果将: (A)变大 (B)变小 (C)无影响 (D)上述说法都不对 18.在下列电分析化学方法中, 不能将溶液搅拌的是: (A)电解分析法 (B)库仑分析法 (C)极谱分析法 (D)电位分析法 19.在古埃磁天平进行络合物磁化率的测定实验中,天平测得数据的物理意义是: (A)仅是样品重力 (B)仅是样品在磁场中受的磁力 (C)样品重力和磁力的合力 (D) 二者都不是 20.在外磁场作用下,物质会被磁化产生附加磁感应强度。不同的物质在外磁场作 用下产生的磁化现象不同, 因此可以根据物质在外磁场作用下磁化率的测定来研究物质性质, 下述哪些性质可以通过磁化率的测定来研究?(多选题) (A)未成对电子数 (B)偶极矩 (C)络合物分子的配键类型 (D)原子或离子的电子组态 (E)络合物中各元素的价态 21.在电化学测量和电分析实验中,常用由研究(工作) 、参比和辅助(对)电极 组成的三电极体系,下列关于上述三电极描述正确的是: (多选题) (A)研究对象在研究电极上反应 (B)参比电极-测量电极电势和稳定电极电势 (C)辅助电极并不是必不可少的 (D)辅助电极与研究电极构成电流的回路,使反应能够进行 (E)参比电极可逆与否并不重要 22.在电化学测量和电分析实验中,常用到盐桥,下列关于盐桥的作用以及盐桥溶 液选择描述正确的是: (多选题) (A)减小液接界电势,盐桥内的正负离子的摩尔电导率应尽量接近 (B)(B)对液接界电势无影响,减小离子扩散对被测系统测量的影响 (C)减小液接界电势,盐桥内溶液中的离子扩散不影响被测系统的测量 (D)对液接界电势无影响,盐桥内的溶液必须与两端溶液不发生反应 23.在一定温度下,纯液体处于平衡状态时的蒸气压,称为该温度下的饱和蒸气压,在静态 法测定纯液体的饱和蒸气压实验中,所用的平衡管如图 1 所示,ac 段空气赶净的标志是:

(A)保持液体沸点以上 5 C 左右沸腾 5 分钟 (B)常压下连续测三次沸点不变 (C)a,b,c 三处的液面处于同一水平位置 (D)b 处液面上没有气泡冒出

24.确定化学反应的速率方程非常重要,人们不能从实验直接测定反应速率常数, 而是测定指定温度下反应物或产物浓度随时间的变化,然后采用一些方法来确定速率方程, 下述方法中常被采用的是: (多选题) (A)积分法 (B)孤立法 (C)微分法 (D)归一法 (E)半衰期法 25. 用 K2Cr2O7 溶液滴定 Fe2+溶液时,可选用的指示电极为: (A)硫酸根电极 (B)铂电极 (C)氟电极 (D)铅电极 26. 在电 2E/ 2V~V 绘制滴定曲线,滴定终点为: (A 2E/ 2V 为最正值时的点; (B 2E/ 2V 为最负值时的点; (C 2E/ 2V 为零时的点; (D)曲线的斜率为零时的点; 27 后,没润洗旋光管,直接装入反应液进行下一组数据测定,造成的后果是: (多选题) (A) (B t 偏小 (C)下一组溶液的反应速率常数偏小 (D)反应活化能偏小 28.在蔗糖转化反应的速率常数测定试验中,蔗糖转化反应为: C12H22O11(蔗糖) + H2O → C6H12O6(葡萄糖)+ C6H12O6(果糖) 。 在进行动力学研究中可将它当作几级反 应及其理由: (A)8 级;对水浓度的反应级数为 6 (B)1 级;实验中水的浓度和 H+浓度保持不变 (C)2 级;反应对蔗糖和 H+浓度都是一级反应 (D)上述情况都不对 29.用来产生真空的设备通称为真空泵。由于真空区域为 104~10-10 Pa,达十几个 数量级的宽广范围,所以产生不同真空度时常采用不同种类的真空泵,以下真空泵中,能达 到最高真空度的泵是: (A) 分子泵 (B) 钛泵 (C)扩散泵 (D)低温泵 30.分析实验室对水质有较高要求,按照水的电阻率和总有机碳(TOC)指标,下列水质最 好的是: (A)电阻率 18 MΩ ,TOC < 5 ppb (B)电阻率 18 MΩ ,TOC > 5 ppb (C)电阻率 0.8 MΩ ,TOC < 5 ppb

(D)电阻率 0.8 MΩ ,TOC > 5 ppb 31. 现需测定 190-360 nm 区域的分子吸收光谱图,可选用的光源为: (A)钨灯 (B)氘灯 (C)空心阴极灯 (D)低压汞灯 32.气瓶使用时,要通过减压器使气体压力降至实验所需范围。安装减压器前应确 定其连接尺寸规格是否与气瓶接头相符。请问氢气气瓶和氮气气瓶的接头螺纹分别是: (A)反向的左牙纹,正向的右牙纹 (B)正向的左牙纹,反向的右牙纹 (C)反向的左牙纹,正向的左牙纹 (D)正向的左牙纹,正向的右牙纹 33. 原子发射实验所用仪器为“一米平面光栅摄谱仪” ,其中“一米”代表: (A)仪器的焦距 (B)线色散率 (C)光栅的大小 (D)仪器的长度 34. 红外光谱法测定液体试样时,吸收池可以采用的材料为: (A)石英 (B)有机玻璃 (C)玻璃 (D)氯化钠晶体 35. 生物燃料电池(BFC)是以有机物 为燃料,直接或间接利用酶作为催化剂的一类特殊的燃料电池,其能量转化效率高,是一种 真正意义上的绿色电池,其工作原理如图 2 所示。 已知 C2极的电极反应式为 O2+4H++4e- 2H2O。下列有关说法不正确的是: (A)C1极为电池负极,C2极为电池正极 (B)电子由 C2极经外电路导线流向 C1极 (C)C1极的电极反应式为 C2H5OH+3H2O-12e- 2CO2+12H+ (D)该生物燃料电池的总反应式为 C2H5OH+3O2 2CO2+3H2O

36. 1956 年 Van Deemter 导出了著名的范氏方程, 其简单形式为: uu)CC(/BAHsm 对于空心毛细管柱,范氏方程中哪一项为零? (A)A (B)B (C)Cm (D)Cs (B) 37.当液体受到外界作用力的拉伸表面积增加时,会产生一种反抗外界拉力而使表 面积缩小的力,这种力称为表面张力,表面张力的测量方法有多种,下述方法中,哪些方法 不用测定接触角和液体密度?(多选题) (A)毛细管上升法 (B)最大泡压法 (C)滴重(滴体积法) (D)拉脱法

40.图 3 装置可以用来进行下列哪些实验?(多选题) (A)从一些植物中提取天然产物 (B)用以洗去制备分子筛时残留的表面活性剂 (C)AlCl3 催化的甲苯与乙酸酐的 Friedel-Crafts 反应 (D)Ba(OH)2 催化的丙酮的 Aldol 缩合反应 (E)无水 THF 的制备 第八届全国大学生化学实验邀请赛 笔试试题 7 / 17 二、 填空题(请将答案直接填写在空格中,每空 0.5 分,共 30 分) 1. 基准物质硼砂应保存于相对湿度为 60%的恒湿器中备用,该恒湿器可由内置 _______________________________溶液的普通干燥器构成, 若保存于内置硅胶的干燥器中, 由此来标定 HCl 溶液,标定结果将 _______________________________ 。 2. 某学生在暑期用碘量法测定合金中铜的含量, 在加入碘化钾反应后, 发现碘量瓶盖子上附 着的溶液黄色比往常更深。为减少实验误差,你认为他可以采取的办法是_____________ 。 3. 用络合滴定法测定水的总硬度是测定水中的 _____________离子。滴定条件是 在 ______________________________ 缓冲溶液中,以 EDTA 标准溶液为滴定剂, 用 __________________ 作指示剂。为使指示剂变色敏锐,在滴定至近终点时,最好加热 溶液至约 50 ℃,再趁热滴定至指示剂由紫红色变为________________________ 。 4. 抽滤过高锰酸钾溶液的微孔玻璃滤器(砂芯漏斗)内沉积了较多的棕色物质,该物质 为 __________________ ,为除去这些物质,可采用 _____________ 清洗漏斗。 5. 无机合成中常用到沉淀分离方法,通常在加入沉淀剂后要加热数分钟,该操作称之 为 _________________ ,目的是__________________ 。 6. 长期存放的乙醚,容易产生过氧化物,如果不加处理直接蒸馏,容易发生爆炸, 通常用 ___________________ 检测乙醚中是否存在过氧化物,若存在过氧化物,可以 用 ____________________________ 除去。 7. 在给定磁场强度下测定氢谱和碳谱,若氢核的共振频率为 400 MHz,那么碳核 的为 ______________________ MHz。 8. 在蒸馏装置中,温度计的安装高度为____________________________ , 若水银球位置过高,则会造成__________________ ,若水银球位置过低,则会造

成 ________________________



9. 当用混合溶剂进行有机化合物的重结晶时, 合理的操作步骤是: 先加入 __________ , 再在加热下,逐渐加入 ________________________ ,然后 _______________ ,冷却结 晶,抽滤,洗涤,干燥得纯净产物。 10. 石油醚是由一些不同沸点的 _________________ 组成的混合物,通常按混合物沸程分 为 ________________________________________ 等几种类型(列出 3 种) 。 11. 通常可以利用 ____________________跟踪有机反应进程并确定反应终点。 12. 实验室可以利用酒石酸拆分手性胺类化合物,产物的光学纯度可以通 过 ____________________ 或 ________________ 确定。 13. 氟离子选择电极的检测下限为 10-7 mol/L,决定其检测下限的因素为: ________________________________。 14. 图 4 所示的两类红外光谱仪的光路系统的最主要区别在于: _________________ ,简 单说明原因: _____________________________________ 。

(a) 色散型红外吸收光谱仪 (b) 傅里叶变换红外光谱仪 15. 荧光发射光谱是以荧光波长为横坐标,以_______________为纵坐标;荧光激发光谱 是以激发光波长为横坐标,以__________________________ 16. 如果 C-H 键的力常数是 5.0 N/cm, 碳和氢原子的质量分别为 20?10-24 g 和 1.6?10-24 g, 那么, C-H 基频吸收带的波数是______________cm-1。 (供选择的 公式和常数:

17. 实验所用的液相色谱柱上标有“C18 4.6 mm?200 mm?5 m?120 ? ” ,其中“C18” 代表:键合十八烷基的色谱填料(固定相类型) , “4.6 mm”代表:________, “200 mm”代 表:________, “5 m”代表:________, “120 ? ”代表:填料孔径。 18. ①苯酚、②间硝基苯酚、③邻硝基苯酚、④对硝基苯酚的 pKa 依次为:9.98、 8.40、7.23 和 7.15,采用毛细管区带电泳来分离以上化合物,pH=9 的磷酸缓冲液作为电泳 缓冲液,正极进样,试从理论上预测这些化合物的出峰顺序: _________________________ (用编号表示) 。 第八届全国大学生化学实验邀请赛 笔试试题 9 / 17 公式和常数:

; c ; ) 17. 实验所用的液相色谱柱上标有“C18 4.6 mm×200 mm×5 ?”,其中“C18” 代表: 键合十八烷基的色谱填料 (固定相类型) , “4.6 mm”代表: ________, “200 mm”代表: ________, “5 代表:________, “120 ?”代表:填料孔径。 18. ①苯酚、②间硝基苯酚、③邻硝基苯酚、④对硝基苯酚的 pKa 依次为:9.98、 8.40、7.23 和 7.15,采用毛细管区带电泳来分离以上化合物,pH=9 的磷酸缓冲液作为电泳 缓冲液,正极进样,试从理论上预测这些化合物的出峰顺序: _________________________ (用编号表示) 。

19. 图 5 是用于定性分析的标准光谱图的局部,以图中

为例

其中 96.9 代表:____________;5 代表:____________;I 代表:_____________ ; II 代表:一次电离的离子发射谱线。 20. 用笔在图中描出色谱中所用六通阀在 Load 和 Inject 状态下的溶液流向。

21. 图中采用的为外置定量环(loop) ,请你根据上面的设计思想设计一个含有内 置定量环的阀(适用于纳升级进样) ,并按照图 6 的格式在图 7 中画出你所设计的阀的 load 和 inject 状态。 22. 1 mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。通过燃烧热的测定,可以求算化合 物的生成热、键能等。在氧弹法测定燃烧热实验中,要求氧弹具有良好的气密性、耐高压、 耐腐蚀,实验过程中预先调节水温比室温低 左右的目的是_______________________ , C 计称为热量计的水当量,即 ___________________________ ;而采用雷诺校正曲线目的是 ______________________所引起的误差。 23. 许多物质在加热或冷却的过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解等物理化 学变化,这些变化必将伴随着体系焓的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境 之间有温差。 差热分析法是选择一种所在测定范围内不发生任何物理或化学变化的对热稳定 的物质作为参比,将其与待测样品一起放进炉中升温,测量时记录_______________ 。差热 图谱是温差对温度作图曲线,图谱中峰顶向上的峰为 __________峰,峰顶向下的峰为 ____________峰;加热时,如果升温速度过快,会导致___________。装样时,如果样品用 量过多,会导致 __________,甚至相邻的两峰互相重叠。 24. 固体物质的比表面积大小和孔径分布情况是评选催化剂、了解固体表面性质和研究电极 性质的重要参数,固体的比表面是_____________________ 。BET 法测定固体比表面积实验 中,所用的 BET 多分子层吸附理论有三个基本假设:固体表面是均匀的;吸附质与吸附剂间 的作用力是范德华力;吸附质分子间的作用力也是范德华力,是多层吸附。在实验过程中, 脱附等温线和吸附等温线在高比压部分常常不能吻合而出现所谓的滞后圈, 如图所示, 原因 是____________________。 从实验数据, 还可以做出吸附量随孔径变化的关系图, 如图所示, 图中 rmax 表示______________________________--

25. 两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系,绝大多数实际体系与拉乌尔 定律有一定偏差。偏差不大时,溶液的沸点_____________。但有些体系偏差很大,正偏差 很大的体系在 T-x 图上呈现极小值,负偏差很大时则会有极大值;这样的极值称 为 ____________ ,其气液两相组成相同,具有恒沸点的混合溶液,一般不能单用精馏塔来 把这种溶液的两组分分离出来。在双液系的气-液平衡相图实验中,双液体系平衡时,气液 两相组成可通过测定相关的物理性质如___________________等进行测定。 26. X 射线照射到晶体时,部分射线被晶体吸收并发生相干散射产生相干次生 X 射线,这种 发源于以各个电子为中心的相干次生 X 射线会产生干涉现象, 这种干涉现象对固体的结构分 析非常有用。 反映衍射方向和晶胞形状大小之间关系的方程有劳埃方程和布拉格方程, 其中 布拉格方程中的 d 是_______________,n 是_____________ , 是____________ 。 27. 由具有明显“两亲”性质的分子组成的物质称为表面活性剂,表面活性剂溶入水中后, 在低浓度时呈分子状态, 当浓度增加到一定程度时, 许多表面活性物质的分子立刻结合成很 大的集团,形成“胶束” 。 _____________________ 称为临界胶束浓度,简称 CMC,随着表 面活性物质在溶液中浓度的增大,球形胶束还可能转变成棒状胶束,以致形成层状胶束,后 者可用来制作液晶。在 CMC 点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质与浓度的关 系图发生明显转折,如图所示,图中浓度与渗透压关系图是___________线;浓度与表面张 力关系图是______________________ 线。

25℃十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质浓度 关系 三.简答题(请将答案直接答在题目下方空处,共 30 分) 1. 某学生在你的指导下进行有机合成,拟通过下述路线(图 11)由环己酮和溴苯 格氏试剂反应,再脱水合成化合物 3(1-苯基环己烯)

沸点:155.6 ℃ 沸点:251-253℃ 文献中化合物 3(1-苯基环己烯)的具体合成操作如下: 将环己酮的无水四氢呋喃溶液缓慢滴加到冷至 0 °C 的溴苯格氏试剂的无水四氢呋喃溶液中, 滴加完毕后,自然升温至室温,搅拌反应 4 小时,将反应液倾入冰水中,加入 1 mol/L 的 HCl 水溶液中和至澄清, 用乙醚提取, 合并有机相, 依次用饱和 NaHCO3 与饱和 NaCl 溶液洗涤, 干燥,浓缩,重结晶,得产物 2,产率约为 90%。 将化合物 2 溶于甲苯中,加入催化量的对 甲苯磺酸回流分水一小时,浓缩除去溶剂,减压蒸馏得到 1-苯基环己烯 3。

1.1 该生在实验室没有找到纯的环己酮,只找到一瓶被 4-甲基吡啶(沸点:144.9 oC) 污染的分析纯环己酮, 请你为他设计一个提纯该环己酮的方案, 并告知他检测环己酮是否被 纯化的方法。 (2 分)

1.2 由于没有现成的溴苯格氏试剂溶液,该生决定自制格氏试剂,他的实验方法如 下:在三口瓶中加入 2.9 g 镁屑,加入 80mL THF,氮气保护下,预热至沸腾,滴加 11.86 mL 溴苯于 40mL THF 溶液,滴加完后,回流至镁屑基本消失。将制备的格氏试剂冷却至 0 °C, 按上述文献方法合成化合物 2。但遗憾的是他的实验所得化合物 2 的产率很低,请你帮助他 分析导致产率偏低的可能原因。 (2 分) 1.3 通过研究,该生解决了化合物 2 合成过程中遇到的问题,并顺利得到了产物。 但在一次重复实验中,他没有按照文献方法将溴苯格氏试剂与环己酮的反应液倒入冰水中, 而是倒入室温水中,并且在中和时使用了浓盐酸,后处理 TLC 发现,除产物 2 外,还有一个 新的低极性化合物出现, 请你推测该新产生的化合物是什么物质, 并告诉该生副产物产生的 原因?(2 分) 1.3 通过研究,该生解决了化合物 2 合成过程中遇到的问题,并顺利得到了产物。 但在一次重复实验中,他没有按照文献方法将溴苯格氏试剂与环己酮的反应液倒入冰水中, 而是倒入室温水中,并且在中和时使用了浓盐酸,后处理 TLC 发现,除产物 2 外,还有一个 新的低极性化合物出现, 请你推测该新产生的化合物是什么物质, 并告诉该生副产物产生的 原因?(2 分)

1.4 该学生在合成化合物 2 过程中还遇到了许多问题,请你一一帮他解决。 1.4.1 化合物 2 的熔点为 63 oC,用石油醚进行重结晶,请告诉学生重结晶化合物 2 时应注意哪些问题?(2 分)

1.4.2 该生在抽滤重结晶产物时,发现吸滤瓶中逐渐有固体析出,于是为了避免损 失他将析出的固体收集并与结晶出来的晶体合并, 请告诉该生这样操作是否合理, 并解释原 因。 (2 分) 1.4.3 该生用氘代甲醇进行产物 2 的核磁表征时,发现 1H-NMR 找不到羟基氢的吸 收峰,请你告诉他原因。 (2 分)

1.4.4 制备化合物 2 时,在萃取过程中出现了严重的乳化现象,请你给他提出解决 的办法?(2 分) 1.5 按照文献操作,该生完成了化合物 3 的合成,在减压蒸馏前,发现实验室的新 油泵没有连接保护系统, 请你告诉他通常在蒸馏装置和油泵之间需要哪些保护装置及它们的 安装次序。 (2 分)

1.6 该生在第一次减压蒸馏化合物 3 时,在蒸馏瓶中加入沸石,搭好蒸馏装置后,从室温缓 慢升温到 110 oC, 减压至 0.1mmHg 时突然发生爆沸, 请解释原因并纠正。 请利用图 12 估计, 若需在 50 °C 左右蒸馏出化合物 3,则至少要减压至多少 mmHg?(2 分)

液体沸点与压力的近似关系图 2. 甲醇是一种重要的有机化工原料,随着人们对绿色化学研究的深入及对温室效 应的日益重视, 利用二氧化碳催化加氢合成甲醇具有诱人的前景。 二氧化碳催化加氢合成甲 醇的研究可以追溯到 20 世纪 40 年代,80 年代中期开始引起了人们的广泛关注。利用二氧 化碳加氢合成甲醇不仅能够使二氧化碳得到有效合理的利用, 缓和二氧化碳温室气体对环境 的威胁,而且也对日益严重的能源危机的解决具有重要意义。

2.1 图 13 是某学生尝试搭建的二氧化碳与氢气高压气相反应制备甲醇的装置示意 图,指导老师告诉他,装置中还缺少了背压阀、冷阱和六通阀三个设备部件。请你在图中分 别标出应该安装这三个部件的位置。 (3 分)2.2 请说明图中各个钢瓶的颜色及其减压阀的种 类。 (2 分)

2.2 该装置是高压反应系统,请说明如何检测整个气路的气密性?如何保持反应系 统的压力?(2 分) 2.3 反应系统使用气相色谱在线检测,请问应该分别使用什么类型检测器检测反应 后各物质?与检测器相对应的较理想载气分别是什么?(3 分) 2.4 该生在搭好反应系统后,对一个催化剂进行了活性测试,用气相色谱检测反应 后混合物组成,测得各物质的峰面积是 CO2:a, CH4:b,CH3OH:c,CO:d。请用计算式 表示 CO2 转化率和生成甲醇的选择性。 (2 分)


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