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有机分析复习题


P18 韦氏天平的用途: 根据水的密度和浮锤在水及试样中的浮力即可算出试样的密度:
m水 ? m样

?0

?

(浮锤排开水

或试样的体积相等) 。 P29 比旋光度哪些因素有关: 以钠光线为光源(以 D 代表钠光源) ,在温度 20℃时,偏振光透过 1dm 长,每毫升含 1g 旋 光

物的溶液时的旋光度,称作比旋光度。 【α 】 D =100×
20

α l?

旋光度大小主要取決于:旋光物質的分子結構特徵,也同旋光性物質溶液的濃度,液層的厚 度,入社偏振光的波長,測定時的溫度有光。 P41S 和 N 变成什么物质(无机物) : 有机物(S,N) ? ? ? ? NaCN,Na 2 S(NaSCN) 若试样中存在氮和硫俩种元素,钠熔时必须使用稍过量的金属钠,否则容易生成硫氢化钠。 某些含氮化合物,有分解不完全的现象,即未形成氰离子,因此得不到满意的结果。如偶氮 化合物钠熔时,其中氮呈氮气逸出,氢化偶氮物,氨基化合物常转化成氨而跑掉。应取大量 的试样,加入等量的葡萄糖或蔗糖混均匀后在进行钠熔分解,以促使氰化物的形成。 P62 酚类化合物的检验方法: 1.酚的检验常用三氯化铁和溴水试验(公式见书本)。 2.卢卡斯试剂:无水氯化锌在浓盐酸中的饱和溶液。 R 3 COH+HCL ? ?? ? R 3 CCl+H 2 O(立即)
ZnCL
2

Na 熔融

R 2 CHOH+HCL ? ?? ? R 2 CHCl+H 2 O(放置)
ZnCL
2

RCH 2 OH+HCL ? 不反应 1) 本实验只适用于在试剂中溶解的醇,一般为 6 个碳以下的一元醇和某些多元醇。 2) 若仲醇与叔醇不易区别时,可将试剂直接滴入浓盐酸中,振摇静置,在室温下叔醇在 10min 内分层,仲醇无明显反应。 3) 苄基醇和烯丙基醇于盐酸氯化锌试剂作用,立即反应生成卤代烃。 P151 常见的还原与非还原糖:所有单糖(单糖为果糖、半乳糖和葡萄糖)和大部分双糖(乳糖, 麦芽糖)由于分子中有醛基或酮基,因此都具有还原性,及还原糖。双糖中的蔗糖和所有的 多糖无游离的羰基,不具有还原性。不过蔗糖在实际生产中成为转化糖,具有还原性。 P69 亚硝酸试验: 亚硝酸试验可用于区别各种不同的胺 1) 脂肪族伯胺与亚硝酸作用,生成醇并放出氮气 2) 芳香族伯胺与亚硝酸作用,生成重氮盐,加入β -萘酚碱溶液 ,立即生成红色偶氮染料。 3) 脂肪族仲胺与芳香族仲胺与亚硝酸作用, 生成 N-亚硝基仲胺, 常为难溶于水的黄色油状 物或者低熔点固体。 4) 脂肪族叔胺与亚硝酸不反应,但在稀酸中可形成可溶性的盐。若再加碱,又可析出游离 的叔胺。

5) N,N-二烷基取代的芳香胺,氨基对位无取代基时,与亚硝酸租用,生成对亚硝基芳香叔 胺盐酸盐,呈红棕色溶液或橙黄色固体,用碱中和后,得到绿色的对亚硝基芳叔胺。 P152 哪些方法测定还原糖: 一,菲林试剂直接滴定法: 原理: 还原糖含量=
FA mV

×100%

F—还原糖因素,即 10.00mL 菲林溶液相当于还原糖的克数 m—试样的质量 A—试样配成试液的体积 V—滴定 10.00mL 菲林溶液消耗溶液的体积 (0.95g 蔗糖可转化为 1g 转化糖,菲林试剂的浓度以蔗糖的量表示时候则不用×0.95) (葡萄糖乘以 0.9 就是淀粉的量) 菲林试剂的配制与标定: 甲液与乙液分别配制不能实现存储。测定什么糖就用什么糖的纯品来标定菲林试剂。 测定条件: 反应也碱度要一致,温度和时间要一致。不要随意摇动锥形瓶,同一套仪器。 步骤(P154) 二,铁氰化钾氧化法 原理: T=
mV 0 . 95 A

T—相当于 10.00mL 铁氰化钾溶液的转化糖的质量 m—称取的纯蔗糖的量 A—m 纯蔗糖配成转化糖的总体积 V—滴定消耗转化糖溶液的体积 0.95—换算系数 总糖的含量(以转化糖计)=
TA mV

×100%

试子中 T,A,M,V 与标定时意义相同。

三,次碘酸钠氧化法(只适用于醛糖,不适于于酮糖和蔗糖) 原理:n 葡萄糖 =
1 2

n Na

2 S 2O3

要求此法测葡萄糖时:以纯蔗糖来标定硫代硫酸钠溶液的浓度 T=
mV (V 1 ? V 2 ) A

T—硫代硫酸钠对蔗糖的滴定度 m—称取蔗糖基准物的质量 A—m 蔗糖配成溶液的总体积 V 1 —转化前滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2 —转化后滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V—标定所取蔗糖溶液的体积

蔗糖含量=

T (V 1 ? V 2 ) m V A

符号与标定时相同

P195 常用吸附剂有哪些: 1) 氧化铝:吸附能力强,分离能力强,活性可控制的优点。略带碱性所以适用于碱性或中 性物质的分离。特别是用于生物碱的分离。层析铝 200~300 目,粘合力强,可以制软, 硬板。 2) 硅胶:硅胶能吸附脂溶性物质,也能吸附水溶液物质,吸附力弱于氧化铝。由于略带微 酸性,故适用于分离酸性或者中性物质。 (有机酸,氨基酸,萜类,甾体) 。中性展开剂 时候,碱性可能留在原点或者斑点拖尾而无法有效分离。 3) 还有能分离强极性物质的硅藻土,可与酚类,酸类,醌类,硝基化合物形成氢键的聚酰 胺。 P171 卡尔费修法(主要用于微量水分的测定) 卡尔费休法原理: I 2 +SO 2 +3C 5 H 5 N+CH 3 OH+H 2 O=2C 5 H 5 N·HI+C 5 H 5 N-H-SO 4 CH 3 1. 自身作指示剂:淡黄色突变为黄棕色时,为终点。 (含水量大于 1%且颜色浅) 。 2. 永停滴定法:根据半电池反应。电流指针突然偏转至最大值并稳定 1min 以上,此时为 终点。 P46 分组系统的六种试剂: 水,乙醚,5%HCl,5%NaOH,5%NaHCO 3 ,浓 H 2 SO 4 。 P91 吸收管中那些吸收水,二氧化碳: 吸水剂:无水氯化钙,无水硫酸钙,硅胶,无水高氯酸镁,五氧化二磷。 吸收二氧化碳:一般碱石棉(后面必须添加一段无水高氯酸镁) P95 克达尔法步骤: 1) 消 化 煮 解 : H
2

NCH

2

COOH+3H

2

SO

4

----2CO

2

? +SO

2

? +NH

3

? +4H

2

O

NH 3 +H 2 SO 4 -----NH 4 HSO 4 2) 碱化蒸馏:NH 4 HSO 4 +NaOH-----NH 3 ? +Na 2 SO 4 +2H 2 O 3) 吸收:NH 3 +H 3 BO 3 ---NH 4 H 2 BO 3 4) 滴定:NH 4 H 2 BO 3 +HCl=NH 4 Cl+H 3 BO 3 P25 定量分析: (注意阿贝折射仪的用法与要点) 1) 测定化合物的纯度:折射率作为纯度的标志比沸点更可靠 2) 测定溶液的浓度: 1.直接测定法(主要用于糖溶液的测定) 2.工作曲线法(绘制折现率—浓度曲线) 3.折射因数法

(c=

n ? n0 F

n 是试样浓度 c 时所测得的折射率,F 是折射率因数,n 0 是纯溶剂的折射率)

P89 分解有机物的方法: 1. 干法分解:使有机化合物在适当的条件下燃烧分解。 2. 湿法分解:酸煮分解,有机化合物中的待测元素转化为简单的无机化合物或单质。 P56 烯烃和炔烃的常用检验方法: 1. 溴的四氯化碳试验:溴的四氯化碳溶液中溴的红棕色褪去。 (双键反应快,三键反应慢, 芳香族取代不加成) 2. 高锰酸钾试验:紫色褪去二生成棕色的二氧化锰沉淀。 (俩个试验平行,对照,一些容 易被氧化或者具有还原性的化合物均有反应,不溶于水,可溶解在不含醇的丙酮中) 。 P107 分析卤素是用什么吸收无机卤元素: 必须用过氧化氢溶液作为吸收液。 用量为 10~15mg 试样, 以浓度为 1%的氢氧化钠 10~15mL 作为吸收液,并向其中加入 4 滴 30%的过氧化氢溶液,在测定溴时,过氧化氢应该适当增 加。 P187 纸层析法: 纸上层析是一种分配层析,以滤纸为支持剂,以水分为固定相。由于纸纤维上的羟基和部分 吸附水以氢键形式缔合,是这部分水扩散减弱。展开时,溶剂在各组分在俩相中不断分配, 即发生一串连续不断地抽提作用,因俩相中分配系数不同,因而他们的移动速率也不同,从 而达到分离目的。 P59 碘化钠-丙酮试验:
? R—Cl+NaI ? ? ? R—I+NaCl ?
丙酮

R—Br+NaI=R—I+NaBr ? · 氯代烷比相应的溴代烷慢(原因:

反应速率:RCH 2 X>R 2 CHX>RCX(原因:SN 1 反应)

极性关系) P64 席夫试剂: (醛的检验) 1. 与醛作用生成一种红紫色(有蓝紫色调)的醌型试剂。 2. 唯有甲醛强酸条件下反应 3. 脂肪醛和芳香醛都正性结果,芳香醛反应较慢,酮不反应。 4. 试剂受热或碱性条件下易被分解 P81 为什么衍生物熔点最好 100~200℃之间: 熔点低于 50℃常常不易析出结晶,也不易纯化;高于 250℃的固体在加热,常常发生分解或 者其他变化,同时在测定熔点时温度计外露段误差也大。 P68 兴士堡试验: (鉴别伯,仲,叔胺) RNH 2 +(C 6 H 5 )-SO 2 Cl+NaOH ? (C 6 H 5 )-SO 2 NHR ? +NaCl+H 2 O (C 6 H 5 )-SO 2 NHR ? ? ? ? ? ? [ ? (C 6 H 5 )-SO 2 NR] Na
N a OH ? HC l

?

?

R 2 NH+(C 6 H 5 )-SO 2 Cl+NaOH ? (C 6 H 5 )-SO 2 NHR 2 ? +NaCl+H 2 O (C 6 H 5 )-SO 2 NHR 2 ? ? ?? ? 不溶解,因为 N 上没有可以取代的氢
N a OH

R 3 N+(C 6 H 5 )-SO 2 Cl+NaOH ? 不反应,试样本身溶于酸

P186 分离甲苯,苯胺,苯甲酸:
? ? ? ? 水层 ? ? ? ? ? 有机层(苯胺) ? ? ,水层弃掉 ? ? ? 有机层 ? ? ? ? 水层弃掉,有机层 ? ? ? ? ? 3 ? 有机层(甲苯) ,水层 ? ? ? ? ? 苯甲酸固体 ?
PH ? 2 ~ 3 HC l PH ? 3 HC l PH ? 10 N a OH

水系 HC l

PH ? 8 ~ 9 N a HCO

P120 催化加氢法: V 0 =V× 双键数=
p 1013 . 25
V0M 22415 m 24 . 02 V 0 22415 m V0 M 22415 mn

×

273 273 ? t

烯基含量=

×100%

烯基化合物含量= P7 温度计误差:

×100%

校正值=0.00016(t 1 -t 2 )h 校正后的熔点=校正值+温度计读数


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