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analchem2015分析化学


1. 于60 mL 0.10mol· L-1 Na2CO3溶液中加入 40 mL 0.15mol· L-1 HCl溶液,所得溶液的简 化质子条件是
(A) [H2CO3] = [HCO3-] (B) [HCO3-]=[CO32-] (C) [H2CO3] = [CO32-] (D) [H2CO3] = [H+]

2. 有一煤试样,测定湿试样的灰分

为5.88%, 干试样的灰分为6.00%,求湿试样的含水量。 (A)2.50% (B)3.00% (C)2.00% (D)3.50%

(100*5.88/(100-x)=6.00)

3.在空气中灼烧MnO2,使其定量地转化为 Mn3O4。今有一软锰矿,其组成如下: MnO2 约80%, SiO2约15%, H2O约5% 。现将试样 在空气中灼烧至恒重,试计算灼烧后的试样 中的Mn的质量分数。 [Ar(Mn) = 54.94, Mr(MnO2 )= 86.94, Mr(Mn3O4 )= 228.81]

4. 称取含NaCl和NaBr及惰性物的混合试样 0.6000g,采用重量法测定, 得到干燥的银盐 总沉淀量为0.4482 g。另取同样量的试样, 采用银量法测定,消耗0.1048 mol· L-1 AgNO3 溶液26.48mL,计算NaCl和NaBr的质量分数。 [Mr(NaCl)=58.44, Mr(NaBr)=102.9, Mr(AgCl)=143.32, Mr(AgBr)=187.78]

5.重量法测定铁,根据称量形式(Fe2O3)的质 量测得试样中铁的质量分数为10.11%, 若灼 烧过的Fe2O3中含有3.0%的Fe3O4,求试样中 铁的真实质量分数。

[Ar(Fe)=55.85, Mr(Fe2O3)=159.69, Mr(Fe3O4)=231.54]

6. 某试样中的铁,以FeO和Fe2O3两种形式存 在。取试样1.000g, 溶于盐酸。按照通常步 骤,用SnCl2还原,再用0.02237 mol· L-1 KMnO4滴定,需要28.59mL。另取试样 1.500g,在N2气中用酸溶解(避免Fe(Ⅱ)被 空气氧化),立即用同样的KMnO4滴定,需 要15.60mL。计算(a)试样中总铁的质量分 数;(b)FeO及Fe2O3的质量分数 [Ar(Fe)=55.85,Mr(FeO)=71.85, Mr(Fe2O3)=159.7]

7.称取含 NaIO3 和 NaIO4 混合试样1.000 g, 溶解后定容于 250 mL容量瓶中。准确移取 试液 50.00 mL, 用硼砂将试液调至弱碱性, 加入过量 KI, 此时 IO4- 被还原为 IO3- (IO3不氧化 I-), 释放出的 I2 用 0.04000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 20.00 mL。 另移取试液 25.00 mL, 用 HCl 调节溶 液至酸性, 加入过量 KI, 释放出的 I2 消耗 0.04000 mol/L Na2S2O3 溶液 50.00 mL。 计算混合试样中, NaIO3 和 NaIO4 的质量分 数。 [Mr(NaIO3)= 198.0, Mr(NaIO4)= 214.0]

8.今有含 PbO 和 PbO2 的混合物, 用高锰酸 钾法测定其含量。 称取该试样0.7340 g, 加 入 20.00 mL 0.2500 mol/L 草酸溶液, 将 PbO2还原为 Pb2+, 然后用氨水中和溶液, 使 全部 Pb2+ 形成 PbC2O4 沉淀。 过滤后将滤 液酸化, 用KMnO4 标准溶液滴定, 用去 0.04000 mol/L KMnO4 溶液 10.20 mL。沉 淀溶解于酸中, 再用同一浓度的 KMnO4 溶 液滴定, 用去 30.25 mL。计算试样中 PbO 和 PbO2 的质量分数。 ? [Mr(PbO2)= 239.2, Mr(PbO)= 223.2]

9.移取一定量的苯酚试液, 加入 0.02000 mol/L KBrO3 (含过量 KBr) 溶液25.00 mL, 然后用 H2SO4 调节至酸性, 待充分溴化后, 加入 0.1000 mol/L Na3AsO3 溶液 12.00 mL 以还原过量的 Br2, 最后以 0.02000 mol/L KBrO3 溶液滴定过量的 Na3AsO3 至 终点时, 用去 1.47 mL。计算该试液中苯酚 的质量。 [Mr(C6H5OH)= 94.11] C6H5OH + 3Br2 = C6H2Br3OH + 3HBr

10.称取0.2015g MgSO4· 7H2O试剂,溶于甲 醇后滴定其中的结晶水,计消耗卡尔-费休 试剂(含I2、SO2、吡啶、甲醇)22.50mL。 称取纯水0.1052g标定此试剂,计耗去试剂 25.50mL。计算试剂中水的质量分数。根据 测定结果说明试样是否失去结晶水。

[Mr(MgSO4· 7H2O)=246.5, Mr(H2O)=18.02]

11.称取1.250 g 纯一元弱酸HA, 溶于适量水 后稀至50.00 mL, 然后用0.1000 mol/L NaOH 溶液进行电位滴定, 从滴定曲线查出 滴定至化学计量点时, NaOH溶液用量为 37.10 mL。当滴入7.42 mL NaOH溶液时, 测得pH = 4.30。计算:(1)一元弱酸HA的摩 尔质量; (2)HA的解离常数Ka; (3)滴定至化 学计量点时溶液的pH。

12.(2006) 配制KI(0.100mol· L-1)–I2的水溶液, 用0.100mol· L-1 Na2S2O3标准溶液测得c(I2) =4.85×10-3 mol· L-1。量取50.0mL KI-I2溶 液和50.0mL CCl4置于分液漏斗中振荡达平 衡,分液后测知CCl4相中c(I2)=2.60×10-3 mol· L-1。已知实验温度下CCl4从水溶液中 萃取I2的分配比为85 : 1。求水溶液中I2+I=I3-的平衡常数。

解:萃取平衡时,水溶液中c(I2)为

c(I2,CCl4)/c(I2,H2O)=2.60x10-3/c(I2,H2O)=85
c(I2,H2O) =3.06×10-5 mol· L-1 水溶液中 I2 + I- = I3 I2:3.06×10-5 ; I3- (4.85-2.60)×10-3-3.06×10-5=2.22×10-3

I- 0.100-2.22×10-3=0.098
K=2.22×10-3/(0.098 ×3.06×10-5) =7.4×102

13. (2008) 在900℃的空气中合成出一种含镧、钙和锰 (摩尔比2 : 2 : 1) 的复合氧化物,其中锰可能以 +2、 +3、+4 或者混合价态存在。为确定该复合氧化物的化 学式,进行如下分析: 1) 准确移取25.00 mL 0.05301 mol L-1的草酸钠水溶液, 放入锥形瓶中,加入25 mL蒸馏水和5 mL 6 mol L-1的 HNO3溶液,微热至60~70 ℃ ,用KMnO4溶液滴定, 消耗27.75 mL。写出滴定过程发生的反应的方程式; 计算KMnO4溶液的浓度。 2) 准确称取0.4460 g复合氧化物样品,放入锥形瓶中, 加25.00 mL上述草酸钠溶液和30 mL 6 mol L-1 的 HNO3溶液,在60~70 ℃下充分摇动,约半小时后得 到无色透明溶液。用上述KMnO4溶液滴定,消耗 10.02 mL。根据实验结果推算复合氧化物中锰的价态, 给出该复合氧化物的化学式,写出样品溶解过程的反 应方程式。已知La的原子量为138.9。

解: 2MnO4? + 5C2O42? + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 浓度:(2/5) ? 0.05301 ? 25.00 / 27.75 = 0.01910 摩尔比为 La : Ca : Mn = 2 : 2 : 1,La、Ca分别为+3和 +2,锰的氧化态为 +2 ~ +4, 化学式为La2Ca2MnO6+x, 其中 x = 0~1。 溶解消耗C2O42-量: 1.3253 - 0.4785 = 0.8468 mmol 溶样C2O42-→CO2给出电子: 2?0.8468 = 1.694(mmol) 复合氧化物(La2Ca2MnO6+x) 物质的量为: 0.4460 g / [(508.9 + 16.0 x)] La2Ca2MnO6+x中,锰的价态为: [2?(6+x)?2?3?2?2]=(2+2x) 锰价态变化: (2+2x?2) = 2 x 锰得电子数与C2O42-给 电子数相等:

2x?0.4460g/[(508.9+16.0x)] =2?0.8468?10?3 x = 1.012 ? 1 ②溶样消耗了相当量的C2O42- ,不可能+2价。设为+3价,化 学式为La2Ca2MnO6.5, 式量516.9, 称取样品的物质的量为: 0.4460g/(516.9 g mol-1) = 8.628 ?10?4 mol 溶样过程中锰的价态变化为(C2O42-~2Mn) 1.694?10?3/(8. 628 ?10?4) = 1.96 锰在复合氧化物中的价态为: 2 + 1.96 = 3.96 3.96与3差别很大,+3价假设不成立;结果提示更接近+4价。 设Mn为+4价, 相应氧化物的化学式为La2Ca2MnO7, 此化学式 式量为524.9 g mol-1,锰在复合氧化物中的价态为: 2 + 2?0.8468?10?3/(0.4460/524.9) = 3.99 ? 4 假设与结果吻合,可见在复合氧化物中,Mn为+4价。 该复合氧化物的化学式为La2Ca2MnO7

14.(2009) 皂化当量是指每摩尔氢氧根离子所能皂 化的酯(样品)的质量(mg)。准确称取X(mg)样 品,置于皂化瓶中,加入适量0.5 mol L?1氢氧化 钾醇溶液,加热回流0.5~3小时;皂化完成后,用 1~2 mL乙醇淋洗,立即加入5滴酚酞,用0.5 mol L?1盐酸酸化;将酸化后的溶液转移到锥形瓶中, 淋洗,洗涤完的醇溶液也均移入锥形瓶中;向锥 形瓶滴加0.5 mol L?1氢氧化钾醇溶液,直至溶液 显浅红色;然后用0.0250 mol L?1盐酸溶液滴定至 刚好无色,消耗盐酸V1 (mL);再加入3滴溴酚蓝 指示剂,溶液显蓝色,用0.0250 mol L?1盐酸溶液 滴定至刚刚呈现绿色,即为滴定终点,消耗盐酸 V2 (mL)。在没有酯存在下重复上述实验步骤,消 耗标准盐酸溶液分别为V3和V4 (mL)。

1). 碱石灰管起什么作用? 2). 写出计算皂化当量的公式。 3). 样品中的游离羧酸将对分析结果有什么影 响?如何消除影响?

1) 防止空气中的二氧化碳进入试样溶液,否则会在 溶液中产生碳酸盐,后者不能使酯发生皂化反应 却在酚酞无色时以碳酸氢根存在导致滴定结果有 正误差。 X (mg) 2) 皂化当量 ? ?1
(V2 ? V4 )(mL) ? 0.250(mol L )

3) 样品中的游离羧酸会降低皂化当量。要消除这种 影响,可另取一份样品,不必皂化,其它按上述 测定步骤进行操作,然后将第二次滴定所消耗的 盐酸自皂化样品滴定时所消耗标准盐酸溶液的毫 升数中减去,以进行校正。 其中空白实验 2分

? 国标方法: 皂化1g样品消耗KOH mg数 ① 样品→一定量KOH醇回流→RCOOK, R’COH+KOH(剩余) KOH(剩余) →HCl标液(酚酞红色消失),V1 ②不加样品,同上处理, KOH(剩余) →HCl标液(酚酞红色消失),V0 皂化值=(V0- V1)×cHCl×56.1/m(g) (mg/g)

15.(2011)固溶体BaInxCo1-xO3-δ 是兼具电子导电性 和离子导电性的功能材料,Co的氧化数随组成和 制备条件而变化,In则保持+3价不变。为测定化 合物BaIn0.55Co0.45O3-δ中Co的氧化数,确定化合 物中的氧含量,进行了如下分析:称取0.2034 g 样品,加入足量KI溶液和适量HCl溶液,与样品反 应使其溶解。以淀粉作指示剂,用0.05000 mol· L?1 Na2S2O3 标准溶液滴定,消耗10.85mL. 1)写出BaIn0.55Co0.45O3-δ与KI和HCl反应的离子方程 式。 2)写出滴定反应的离子方程式 3)计算样品中Co的氧化数SCo和氧缺陷的量δ(保留到 小数点后两位)。

解:1) BaIn0.55Co0.45O3-δ+(1.45-2δ)I-+(6-2δ)H+ → Ba2++0.55In3++0.45Co2++(1.45-δ)/2I2+(3-δ)H2O 2) I2+ 2S2O32- →2I-+ S4O623)电中性:2+0.55×3+0.45SCo=2×(3-δ)…….(1) 反应物质的量:0.05000×10.85/2=0.2712(m mol) n=0.2034/(275.0-16.00δ) 由反应的电子得失关系:0.45(SCo-2) ×n(样品)= 0.2712×10-3 mol………(2) 由(1)和(2),得到:SCo=3.58 δ=0.37

16.(2012分) CuSO4溶液与K2C2O4溶液反应,得到一种蓝 色晶体。通过下述实验确定该晶体的组成。 (a) 称取0.2073 g 样品,放入锥形瓶,加入40 mL 2 mol L-1 的H2SO4,微热使样品溶解。加入30 mL水,加热至近沸, 用0.02054 mol L-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗24.18 mL。 (b) 接着将溶液充分加热,使淡紫红色变为蓝色。冷却后加 入2g KI固体和适量Na2CO3,溶液变为棕色并生成沉淀。 用0.04826 mol L-1的Na2S2O3溶液滴定,近终点时加入淀 粉指示剂,至终点,消耗12.69 mL。 1)写出步骤a中滴定反应的方程式。

2) 写出步骤b中溶液由淡紫红色变为蓝色的过程中所发生反 应的方程式。

3)用反应方程式表达KI在步骤b中的作用;写出 Na2S2O3滴定反应的方程式。

4)通过计算写出蓝色晶体的化学式(原子数取整数)

1) 2MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ ? 2 Mn2+ + 10CO2 ?+ 8H2O Δ 2) 4MnO4- +12H+ ? 4Mn2+ + 5O2? + 6H2O 3) KI与Cu2+ 作用: 2 Cu2+ + 5I- ? 2CuI? + I3滴定:I3- + 2S2O32- ? 3I- + S4O62-

根据1)中的反应式和步骤a 中的数据,得: n(C2O42-)=0.02054mol L-1×24.18mL×5/2=1.2416mmol 根据3)中的反应式和步骤b中的数据,可得: n(Cu2+)= 0.04826 mol L-1 × 12.69 mL = 0.6124 mmol n(Cu2+):n(C2O42-)=0.6124mmol:1.2416mmol=0.4933≈0. 5 配离子组成为[Cu(C2O4)2]2-。 为平衡电荷,引入2个K+, 晶体的化学式可写为:K2Cu(C2O4)2· xH2O 结晶水质量:0.2073 g-0.6124×10-3mol×M K2Cu(C2O4)2 =0.2073g-0.6124×10-3mol×317.8g mol-1=0.0127g n (H2O)=0.0127g/(18.02 g mol-1)=0.705 mmol n (H2O) : n (Cu2+) = 0.705 : 0.6124 = 1.15, x≈1 晶体的化学式为K2Cu(C2O4)2· H2O


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